[发明专利]一种钒氧-有机分子笼基孔性液体及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202110483882.1 申请日: 2021-04-30
公开(公告)号: CN113274980B 公开(公告)日: 2022-12-06
发明(设计)人: 张竹修;乔旭;张冰洁;汤吉海;杨宝林;崔咪芬;陈献;费兆阳;刘清 申请(专利权)人: 南京工业大学;南京资环工程技术研究院有限公司
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/292;B01J20/30;B01D53/02
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 吴爽;徐冬涛
地址: 211816 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 分子 笼基孔性 液体 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种钒氧-有机分子笼基孔性液体,其特征在于,通过将钒氧簇基金属有机笼溶解在离子液体中得到孔性液体;

所述的钒氧簇基金属有机笼选自溴取代环状钒氧簇基配位分子笼、甲氧基取代环状钒氧簇基配位分子笼、环状钒氧簇基配位分子笼、氨取代环状钒氧簇基配位分子笼、羟基取代钒氧簇基配位分子笼、四棱柱型钒氧簇基配位分子笼、均苯三甲酸四面体型钒氧簇基配位分子笼、截断四面体型钒氧簇基配位分子笼中的一种;

所述的离子液体为三丁基十四烷基氯化膦或三己基十四烷基氯化膦。

2.根据权利要求1所述的钒氧-有机分子笼基孔性液体,其特征在于,所述的离子液体为三丁基十四烷基氯化膦。

3.根据权利要求1-2任一所述的钒氧-有机分子笼基孔性液体,其特征在于,所述的钒氧簇基金属有机笼:离子液体摩尔比为1:1 ~1:500。

4.根据权利要求3所述的钒氧-有机分子笼基孔性液体,其特征在于,所述的钒氧簇基金属有机笼:离子液体摩尔比为1:20 ~1:100。

5.一种钒氧-有机分子笼基孔性液体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)钒氧-有机分子笼基孔性液体的制备:

将钒氧簇基金属有机笼粉末加入到离子液体中,通过离子交换,使阴离子钒氧簇基金属有机笼和离子液体的阳离子结合,得到钒氧-有机分子笼基孔性液体;

(2)钒氧-有机分子笼基孔性液体的纯化:

钒氧-有机分子笼的抗衡阳离子与氯离子形成的盐溶液进行重结晶,向步骤(1)中获得的钒氧-有机分子笼基孔性液体中加入过量乙腈溶液,降低氯化铵盐的溶解度,结晶分离,除去抗衡阳离子;结晶后的液体经减压蒸馏脱除溶剂,得到纯钒氧-有机分子笼基孔性液体;

其中,所述的钒氧簇基金属有机笼选自溴取代环状钒氧簇基配位分子笼、甲氧基取代环状钒氧簇基配位分子笼、环状钒氧簇基配位分子笼、氨取代环状钒氧簇基配位分子笼、羟基取代钒氧簇基配位分子笼、四棱柱型钒氧簇基配位分子笼、均苯三甲酸四面体型钒氧簇基配位分子笼、截断四面体型钒氧簇基配位分子笼中的一种;

所述的离子液体为三丁基十四烷基氯化膦或三己基十四烷基氯化膦。

6.根据权利要求5所述的钒氧-有机分子笼基孔性液体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的钒氧-有机分子笼基孔性液体制备温度为25~100℃;反应时间为0.5 ~5 h。

7.根据权利要求6所述的钒氧-有机分子笼基孔性液体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的钒氧-有机分子笼基孔性液体制备温度为50 ~70℃;反应时间为1 ~1.5 h。

8.根据权利要求5所述的钒氧-有机分子笼基孔性液体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的乙腈用量与孔性液体体积比为1 ~100;所述减压蒸馏脱除温度为40 ~70℃。

9.根据权利要求8所述的钒氧-有机分子笼基孔性液体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的乙腈用量与孔性液体体积比为20 ~30;所述减压蒸馏脱除温度为45 ~50℃。

10.权利要求1-2、3、4任一所述的钒氧-有机分子笼基孔性液体作为吸附介质在甲烷吸附中的应用。

11.根据权利要求10所述的应用,其特征在于,吸附压力为0 ~70 bar;吸附温度为0 ~50 ℃。

12.根据权利要求11所述的应用,其特征在于,吸附压力为1 ~65 bar;吸附温度为26 ~30 ℃。

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