[发明专利]一种富马酸丙酚替诺福韦降解杂质的制备方法在审
| 申请号： | 202110482040.4 | 申请日： | 2021-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN113185552A | 公开（公告）日： | 2021-07-30 |
| 发明（设计）人： | 黄明强;李昌亮;邹湘祁;谢明成;蒋迎香 | 申请（专利权）人： | 天地恒一制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 肖云 |
| 地址： | 410300 湖南省长沙*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 富马酸丙酚替诺福韦 降解 杂质 制备 方法 | ||
1.一种富马酸丙酚替诺福韦降解杂质的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将丙酚替诺福韦游离碱、氢氧化锂水溶液和含氯有机溶剂混合发生两相反应，得到反应液；
S2、通过液相制备柱提取所述反应液中的目标产物，即得到富马酸丙酚替诺福韦降解杂质；
其中，所述富马酸丙酚替诺福韦降解杂质的结构式如下：
2.根据权利要求1所述富马酸丙酚替诺福韦降解杂质的制备方法，其特征在于，所述丙酚替诺福韦游离碱与所述氢氧化锂的摩尔比为1:3.2～5。
3.根据权利要求1所述富马酸丙酚替诺福韦降解杂质的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的所述反应温度为10～40℃。
4.根据权利要求1所述富马酸丙酚替诺福韦降解杂质的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的所述反应时间为10.1～20h。
5.根据权利要求1所述的富马酸丙酚替诺福韦降解杂质的制备方法，其特征在于，所述氢氧化锂水溶液与所述含氯有机溶剂的体积比为1.5～3:5；所述氢氧化锂水溶液中氢氧化锂的浓度为2.0mol/L～5.0mol/L。
6.根据权利要求5所述的富马酸丙酚替诺福韦降解杂质的制备方法，其特征在于，所述含氯有机溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或氯仿中的一种或多种。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的富马酸丙酚替诺福韦降解杂质的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中通过所述液相制备柱提取的方法为：
待所述步骤S1中所述反应液分层后，将水层pH值调至3.5～6.5，经中压制备色谱纯化提取所述反应液中的目标产物、干燥，即得所述富马酸丙酚替诺福韦降解杂质。
8.根据权利要求7所述的富马酸丙酚替诺福韦降解杂质的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中通过液相制备柱提取的方法中pH值为4.5～5.5。
9.根据权利要求7所述的富马酸丙酚替诺福韦降解杂质的制备方法，其特征在于，所述中压制备色谱采用等度冲洗模式分离所述目标产物。
10.根据权利要求8所述的富马酸丙酚替诺福韦降解杂质的制备方法，其特征在于，所述等度冲洗模式采用的流动相是体积分数为2.0～5.0％的乙腈水溶液。
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