[发明专利]一种2,2-联吡啶的提纯方法

说明书

本发明公开了一种2,2‑联吡啶的提纯方法，将从反应器出来的2,2‑联吡啶反应气依次经过气液分离罐、过滤器、储存罐和动态结晶器，并由热媒罐和冷媒罐进行控温，再由动态结晶器将残液排入残液罐，将含有杂质较多的的2,2‑联吡啶首熔融流下，取样检测，纯的2,2‑联吡啶进入成品罐。本发明的2,2‑联吡啶的含量可根据生产需求进行调整，最高可达99.9％以上，且采用常压、低温操作，简单安全，对设备无过高要求，可以降低成本和设备投资，对环境友好，不需要对产品进行干燥以脱除溶剂，因此减少了干燥的步骤，避免了溶剂界入导致的成本升高、环境污染、低温冷冻操作，具有节能的优点。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体为一种2,2-联吡啶的提纯方法。

背景技术

联吡啶有六种异构体，分别为2,2'-，3,3'-，4,4'-，2,3'-，2,4'-和3,4'-联吡啶。其中，较为常见、用途较广的为2,2'-和4,4'-联吡啶。其主要用途包括以下两个个方面：一、用于有机合成、医药中间体；二、用作分析试剂，用于检定亚铁、银、镉、钼离子。目前，其主要用途是用作生产除草剂的中间体，如2,2'-联吡啶和4,4'-联吡啶分别为“敌草快”和“百草枯”的中间体。

目前2,2-联吡啶的生成过程中，大多会伴有较多溶于吡啶中的2,4′-联吡啶、4,4′-联吡啶。副产物与2,2′-联吡啶结构极为相似，加大了2,2′-联吡啶分离难度。传统的纯化方法如共沸精馏的方法存在耗能大、操作要求严格，而且该方法由于加入了共沸的溶剂如甲苯等，也造成对物料的污染。而使用常规的精馏方法不仅要求的理论塔板数较多，同时操作时间较长，易发生类似于热敏反应的副反应，影响提纯产物的纯度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,2-联吡啶的提纯方法，其采用气液分离与动态熔融结晶的方式，用于提纯2,2-联吡啶，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种2,2-联吡啶的提纯方法，包括以下提纯设备：气液分离罐、过滤器、储存罐、动态结晶器、热媒罐、冷媒罐、残液罐和成品罐；通过所述的提纯设备实现的提纯步骤如下：

S1：从反应器出来的2,2-联吡啶反应气首先进入气液分离罐中分离出部分低沸点物质，气液分离罐的温度为150-200℃，低沸点物质从气液分离罐的顶部分离出去；

S2：气液分离罐底部的2,2-联吡啶混合物首先进入过滤器，除去部分副产物，过滤器的温度为75-90℃；

S3：经过滤器出来的混合液进入储存罐，储存罐的温度为75-90℃；

S4：通过热媒罐内的热媒将动态结晶器中的温度调到69.5-72℃之间；然后通过泵A将储存罐中的物料打入动态结晶器中，再将动态结晶器内的热媒排净，随后通过冷媒罐送进冷媒开始缓慢降温；

S5：降温过程中，物料部分会在动态结晶器的管壁上形成晶体，部分残液流入残液罐中，直到无残液流出时，停止进料泵；

S6：将动态结晶器中的冷媒排净，然后通过热媒罐进热媒开始缓慢升温，含有杂质较多的的2,2-联吡啶首熔融流下，进入残液罐中，在此过程中取样检测2,2-联吡啶的含量，当含量达到需求含量时，将阀C关闭，打开阀D，纯的2,2-联吡啶进入成品罐。

进一步的，所述气液分离罐与过滤器连通，过滤器与储存罐连通，储存罐与动态结晶器的连通管道上安装泵A和阀A；残液罐的进液口与动态结晶器的连接管道上安装阀C，残液罐的出液口安装泵B和阀B，并通过管道并联在储存罐与动态结晶器的连接管道上；动态结晶器的出料口还与成品罐连通，并在连接管道上安装阀D、泵C和阀E；热媒罐和冷媒罐还分别与动态结晶器连接，并在连接管道上对应安装有泵D、泵E、阀F、阀G、阀H和阀I用于相应管道的通断控制。

进一步的，S5中的温度范围为65-69.5℃。