[发明专利]一种2,2-联吡啶的提纯方法有效

专利信息
申请号: 202110479296.X 申请日: 2021-04-30
公开(公告)号: CN113214143B 公开(公告)日: 2022-11-08
发明(设计)人: 刘敏;赵来红;张强;周爱民;吴李瑞;刘典典 申请(专利权)人: 安徽国星生物化学有限公司
主分类号: C07D213/22 分类号: C07D213/22;C07D213/127
代理公司: 北京和联顺知识产权代理有限公司 11621 代理人: 穆小燕
地址: 243100 安徽省马鞍山*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡啶 提纯 方法
【权利要求书】:

1.一种2,2’-联吡啶的提纯方法,其特征在于,包括以下提纯设备:气液分离罐(1)、过滤器(2)、储存罐(3)、动态结晶器(4)、热媒罐(5)、冷媒罐(6)、残液罐(7)和成品罐(8);通过所述的提纯设备实现的提纯步骤如下:

S1:从反应器出来的2,2’-联吡啶反应气首先进入气液分离罐(1)中分离出部分低沸点物质,气液分离罐(1)的温度为150-200℃,低沸点物质从气液分离罐(1)的顶部分离出去;

S2:气液分离罐(1)底部的2,2’-联吡啶混合物首先进入过滤器(2),除去部分副产物,过滤器(2)的温度为75-90℃;

S3:经过滤器(2)出来的混合液进入储存罐(3),储存罐(3)的温度为75-90℃;

S4:通过热媒罐(5)内的热媒将动态结晶器(4)中的温度调到69.5-72℃之间;然后通过泵A将储存罐(3)中的物料打入动态结晶器(4)中,再将动态结晶器(4)内的热媒排净,随后通过冷媒罐(6)送进冷媒开始缓慢降温;

S5:降温过程中,物料部分会在动态结晶器(4)的管壁上形成晶体,部分残液流入残液罐(7)中,直到无残液流出时,停止进料泵;

S6:将动态结晶器(4)中的冷媒排净,然后通过热媒罐(5)进热媒开始缓慢升温,含有杂质较多的的2,2’-联吡啶首熔融流下,进入残液罐(7)中,在此过程中取样检测2,2’-联吡啶的含量,当含量达到需求含量时,将阀C关闭,打开阀D,纯的2,2’-联吡啶进入成品罐(8)。

2.如权利要求1所述的一种2,2’-联吡啶的提纯方法,其特征在于:所述气液分离罐(1)与过滤器(2)连通,过滤器(2)与储存罐(3)连通,储存罐(3)与动态结晶器(4)的连通管道上安装泵A和阀A;残液罐(7)的进液口与动态结晶器(4)的连接管道上安装阀C,残液罐(7)的出液口安装泵B和阀B,并通过管道并联在储存罐(3)与动态结晶器(4)的连接管道上;动态结晶器(4)的出料口还与成品罐(8)连通,并在连接管道上安装阀D、泵C和阀E;热媒罐(5)和冷媒罐(6)还分别与动态结晶器(4)连接,并在连接管道上对应安装有泵D、泵E、阀F、阀G、阀H和阀I用于相应管道的通断控制。

3.如权利要求1所述的一种2,2’-联吡啶的提纯方法,其特征在于:S5中的温度范围为65-69.5℃。

4.如权利要求1所述的一种2,2’-联吡啶的提纯方法,其特征在于:S6中的温度范围为65-71.5℃。

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