[发明专利]一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置及方法

说明书

本发明涉及一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置及方法，装置包括依次设置的原料液储罐、脱轻塔、脱重塔和分子蒸馏回收装置，脱轻塔的顶部设有脱轻塔冷凝器，脱轻塔的底部设有脱轻塔再沸器，脱轻塔的中部和原料液储罐之间设有一号管道，脱重塔的顶部设有脱重塔冷凝器，脱重塔的底部设有脱重塔再沸器，脱重塔的中部和脱轻塔的塔釜之间设有二号管道，分子蒸馏回收装置上设有三号进料口，三号进料口和脱重塔的塔釜之间设有三号管道。与现有技术相比，本发明能够得到质量分数99.93wt％以上的水杨酸甲酯高纯产品。与传统间歇工艺相比，本发明得到的产品中杂质总含量降低98.5％以上，进入高端产品行列，产品回收率提高15‑25％，具有极高的经济价值。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置及方法。

背景技术

水杨酸甲酯俗名冬青油，是一种重要的酯类化合物，被广泛地应用于精细化工中，主要作溶剂、防腐剂、固定剂用，另外也用作饮料、食品、牙膏、化妆品等中的香料，也可用于止痛药、杀虫剂、擦光剂、油墨及纤维助染剂等的生产中。

天然的水杨酸甲酯是在甜桦树中发现的，因此早期的水杨酸甲酯是从甜桦树和冬青叶中提取出来，为植物提取法，植物提取法限于原料产地和产量的波动，满足不了市场对水杨酸甲酯产量的需求，因此，现在多采用化学合成来得到水杨酸甲酯。

水杨酸甲酯合成的方法称为酯化法，该方法具体为：以水杨酸和甲醇为原料，在催化剂的作用下原料进行酯化反应，经过脱醇、碱洗、水洗、精馏制得水杨酸甲酯。在合成反应过程中，由于存在副反应，所以在生产水杨酸甲酯的同时，也会有一些副产物杂质的产生，比如水、苯酚、重组分杂质。一些高端下游应用对水杨酸甲酯中水、苯酚、重组分等杂质的含量要求极高，一般要求在300ppm以下，甚至更低，因此需改良工艺中酯化发生的后续操作。目前酯化反应后，经过脱醇、碱洗、水洗后的混合物采用间歇精馏釜提纯，通过调整回流比、采出量、汽化量和塔顶操作压力来获得水杨酸甲酯产品。间歇精馏具有以下几点不足：1.间歇精馏全塔均为精馏段，没有提馏段，获得同样的塔顶、塔底产品，间歇精馏的能耗大于连续精馏，且过程操作复杂，运行不稳定；2.间歇精馏单批次精馏时间长，导致产能偏低；3.间歇精馏精馏段中组分间切割不彻底，导致产品收率低；4.间歇精馏操作导致不同批次间水杨酸甲酯产品中含有单杂含量不稳定，不能保证产品质量的稳定性。

专利CN111470966A公开了一种环保型水杨酸甲酯制备设备，包括用于研磨植物的研磨装置，用于提纯乙醇的提纯装置，用于冷凝回收乙醇的第一冷凝装置，水蒸馏机构，用于进行水油分离的分离装置，用于精馏分离的精馏装置；所述提纯装置包括第一提纯罐，套设在第一提纯罐外部的第一夹套，第一夹套内设有第一热媒腔，第一夹套上设有热媒进口和热媒出口，第一提纯罐通过第一管道连接第一冷凝装置的进口，所述第一管道上设有电磁阀，第一冷凝器的出口通过第二管道连接研磨装置，研磨装置的侧壁上设有回流管道，所述回流管道连接第一提纯罐；所述水蒸馏机构包括蒸汽进管和蒸汽出管，所述蒸汽进管下端延伸设置在第一提纯罐底部，所述蒸汽出管连接分离装置，所述蒸汽出管上设有电磁阀，所述分离装置通过油层分管连接精馏装置，所述精馏装置包括精馏罐，套设在精馏管外部的第二夹套，所述第二夹套内形成第二热媒腔，第二夹套上设有与第二热媒腔相连通的热媒进口和热媒出口，所述精馏罐通过第四管道连接用于回收乙醚的第二冷凝装置，精馏罐通过第五管道连接用于回收水杨酸甲酯的第三冷凝装置。该专利装置主要针对从植物中提取水杨酸甲酯，因此采用可进行研磨搅拌、汽提、溶液萃取、冷凝等装置，内部只有冷凝器、搅拌器、储罐等设备，只能将水杨酸甲酯从植物中提取出来，所提取得到的产品为纯度很低的粗产品，无法作为医药、食品级应用。而本申请是采用水杨酸甲酯粗品作为处理对象，利用脱轻塔、脱重塔、分子蒸馏回收装置，脱轻塔、脱重塔这两种精馏塔内部均装有供汽液接触的高效填料和分布器，分子蒸馏回收装置采用高真空，实现轻组分杂质和重组分杂质的脱除，以及水杨酸甲酯的回收，得到高纯度的水杨酸甲酯精制产品，该产品能够达到医药、食品等领域所用等级，与已有专利设备存在很大区别。

发明内容