[发明专利]一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置及方法有效
申请号: | 202110478274.1 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113233982B | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 王传昌;吴高胜;许保云;艾波;包春凤;刘陈真;翟金国 | 申请(专利权)人: | 上海化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C67/54 | 分类号: | C07C67/54;C07C69/84 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 李新新 |
地址: | 200062 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 精馏 提纯 获得 纯度 水杨酸 装置 方法 | ||
1.一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置,其特征在于,所述装置包括依次设置的原料液储罐(V101)、脱轻塔(T101)、脱重塔(T102)和分子蒸馏回收装置(T103),所述脱轻塔(T101)的顶部设有脱轻塔冷凝器(E103),所述脱轻塔(T101)的底部设有脱轻塔再沸器(E101),所述脱轻塔(T101)的中部设有一号进料口,所述一号进料口和原料液储罐(V101)之间设有一号管道,所述脱重塔(T102)的顶部设有脱重塔冷凝器(E104),所述脱重塔(T102)的底部设有脱重塔再沸器(E102),所述脱重塔(T102)的中部设有二号进料口,所述二号进料口和脱轻塔(T101)的塔釜之间设有二号管道,所述分子蒸馏回收装置(T103)上设有三号进料口,所述三号进料口和脱重塔(T102)的塔釜之间设有三号管道。
2.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置,其特征在于,所述脱轻塔(T101)和脱重塔(T102)内均装有高效分离填料和分布器;
所述脱轻塔冷凝器(E103)和脱重塔冷凝器(E104)均采用常温水水冷方式。
3.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置,其特征在于,所述一号管道、二号管道和三号管道采用缠绕高温伴热带、保温棉或夹套和蒸汽的配合进行保温。
4.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置,其特征在于,所述分子蒸馏回收装置(T103)采用导热油进行加热;
所述分子蒸馏回收装置(T103)采用低温水水冷方式。
5.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置,其特征在于,所述装置还包括原料进料泵(P101)、脱轻塔循环泵(P102)和脱重塔循环泵(P103),所述原料进料泵(P101)设置在一号管道上,所述脱轻塔循环泵(P102)沿物料的移动方向设于脱轻塔(T101)和脱轻塔再沸器(E101)之间,所述脱重塔循环泵(P103)沿物料的移动方向设于脱重塔(T102)和脱重塔再沸器(E102)之间。
6.根据权利要求1所述的一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置,其特征在于,所述装置还包括轻组分储罐、产品储罐和重组分储罐,所述轻组分储罐和脱轻塔冷凝器(E103)的冷凝液出口相连通,所述产品储罐和脱重塔冷凝器(E104)的冷凝液出口相连通,所述重组分储罐和分子蒸馏回收装置(T103)的重组分出口相连通。
7.一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的方法,其基于如权利要求1-6任一项所述装置,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(a)从原料液储罐(V101)流出的原料液经脱轻塔(T101)的中部进入到脱轻塔(T101)中,在脱轻塔(T101)的塔顶采出水、苯酚和水杨酸甲酯,在脱轻塔(T101)的塔釜采出水杨酸甲酯和重组分;
(b)从脱轻塔(T101)塔釜采出的水杨酸甲酯和重组分进入脱重塔(T102)中,在脱重塔(T102)的塔顶采出高纯的水杨酸甲酯作为产品,在脱重塔(T102)的塔釜采出水杨酸甲酯和重组分;
(c)从脱重塔(T102)塔釜采出的水杨酸甲酯和重组分进入到分子蒸馏回收装置(T103)中,分子蒸馏回收装置(T103)采出重组分,将回收的含低浓度重组分的水杨酸甲酯返回到脱重塔(T102)中继续进行高纯度提纯;
步骤(a)中,原料液的组成为:水2-3wt%,苯酚800-1100ppm,水杨酸甲酯94.09-95.4wt%,重组分2-3wt%。
8.根据权利要求7所述的一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的方法,其特征在于,步骤(a)中,脱轻塔(T101)塔顶的操作压力为2-10kPa.A,脱轻塔(T101)塔顶的温度为80-130℃,脱轻塔(T101)塔釜的操作温度为110-150℃,脱轻塔(T101)的回流比为1-8,脱轻塔(T101)的塔板数为3-50块。
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