[发明专利]一种高强度聚碳硅烷的制备方法

说明书

本发明提供了一种高强度聚碳硅烷的制备方法，所述高强度聚碳硅烷为含铍聚碳硅烷，所述方法包括以下步骤：合成聚二甲基硅烷，利用二甲苯与金属钠在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末；合成液态聚硅烷，利用聚二甲基硅烷加热分解得到液态聚硅烷；合成聚碳硅烷，利用聚硅烷加热分解、合成得到一定分子量的聚碳硅烷；含铍聚碳硅烷的制备，利用聚碳硅烷与乙酰丙酮铍混合反应得到含铍聚碳硅烷；能够制备与现有技术中性能同样良好的聚碳硅烷；本发明的技术方案中采用低压高温裂解法制备聚碳硅烷，降低了在聚碳硅烷在工业化生产中对生产设备的要求，提高了安全性，降低了聚碳硅烷中混入杂质的可能性。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料领域,具体涉及一种高强度聚碳硅烷的制备方法。

背景技术

聚碳硅烷是一类高分子化合物，其主链由硅和碳原子交替组成，硅和碳原子上连接有氢或有机基团，分子链为线形或枝化结构。聚碳硅烷是目前高技术新材料中新出现的先驱体高分子(Preceramic polymers)中最重要的化合物，主要用于制备碳化硅系列的高技术陶瓷材料，其中以碳化硅纤维最具代表性，近年来，对聚碳硅烷研究兴趣增长的一个主要因素是它们用作碳化硅前驱体的潜力，主要是用作连续陶瓷纤维源的潜力。由此直接或间接地合成了许多新型聚碳硅烷，然而，近年来聚碳硅烷也变成了研究的焦点，但这部分的研究却与发展陶瓷前驱体无关，这是因为人们逐渐认识到聚碳硅烷可作为一类在很广阔的应用范围内具有潜在用途的新型聚合物，鉴于有机硅类树脂中聚碳硅烷(Polycarbosi－lane，PCS)的陶瓷产率高，并且具有过程温度低、制品成分及结构可控、易于成型、产品纯度高和性能好等优点，制备得到的SiC陶瓷产品，例如纤维、复合材料具有抗氧化、耐高温、耐磨和耐腐蚀等优异的综合性能，所以经常被用作SiC陶瓷的先驱体。

但是目前直接由聚碳硅烷制备得到的SiC材料存在致密度不够，性能不高，高温晶粒尺寸大降低了制品的性能等缺陷；在现有的聚碳硅烷制备工艺中，存在一些问题：生产工艺后处理过程步骤多、耗时长，从而导致生产周期长、生产效率低；水洗产物中含碱类、醇类和烷基类物质多，为保证环保需要对废水进行处理。

发明内容

本发明的目的是提供一种，其用于解决现有技术中的问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高强度聚碳硅烷的制备方法，所述高强度聚碳硅烷为含铍聚碳硅烷，所述方法包括以下步骤：

合成聚二甲基硅烷，利用二甲苯与金属钠在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末；

合成液态聚硅烷，利用聚二甲基硅烷加热分解得到液态聚硅烷；

合成聚碳硅烷，利用聚硅烷加热分解、合成得到一定分子量的聚碳硅烷；

含铍聚碳硅烷的制备，利用聚碳硅烷与乙酰丙酮铍混合反应得到含铍聚碳硅烷。

在上述任一方案中优选的是，合成聚二甲基硅烷包括以下步骤：在第一反应部内加入二甲苯和金属钠，用高纯氮气置换第一反应部内的空气，在氮气的保护下开始升温，开启高速搅拌后加热至回流，将二氯二甲基硅烷匀速加入至第一反应部内，加入完毕后再回流十小时得到沉淀，对第一反应部进行降温后过滤获得沉淀物，将沉淀翻入无水甲醇洗涤后得到紫色粉末状沉淀。

在上述任一方案中优选的是，合成液态聚硅烷包括以下步骤：将紫色粉末状沉淀加入第二反应部内，将第二反应部内抽真空，通入高纯氮气，开始高速搅拌并加热，升温至不同温度段收集吸附在粉末中的甲醇和二甲苯，升温至320摄氏度后，第二反应部内的白色蒸汽经过冷凝管冷却后流入接收仓内，升温至420摄氏度后，停止加热，在氮气的保护下进行自然冷却，接收仓内收集到液态环装聚硅烷。

在上述任一方案中优选的是，合成聚碳硅烷包括以下步骤：将液态聚硅烷加入成品仓内，在高纯氮气保护下开始搅拌并加热，升温至450摄氏度后保温八小时，冷却至室温后得到不纯净的聚碳硅烷，将不纯净的聚碳硅烷经二甲苯溶解、过滤，冷却后经溶解、过滤和减压蒸馏得到一定分子量的聚碳硅烷。