[发明专利]一种高强度聚碳硅烷的制备方法

权利要求书

1.一种高强度聚碳硅烷的制备方法,其特征在于，所述高强度聚碳硅烷为含铍聚碳硅烷，所述方法包括以下步骤：

合成聚二甲基硅烷，利用二甲苯与金属钠在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末；

合成液态聚硅烷，利用聚二甲基硅烷加热分解得到液态聚硅烷；

合成聚碳硅烷，利用聚硅烷加热分解、合成得到一定分子量的聚碳硅烷；

含铍聚碳硅烷的制备，利用聚碳硅烷与乙酰丙酮铍混合反应得到含铍聚碳硅烷。

2.根据权利要求1所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，合成聚二甲基硅烷包括以下步骤：在第一反应部内加入二甲苯和金属钠，用高纯氮气置换第一反应部内的空气，在氮气的保护下开始升温，开启高速搅拌后加热至回流，将二氯二甲基硅烷匀速加入至第一反应部内，加入完毕后再回流十小时得到沉淀，对第一反应部进行降温，过滤得到沉淀物，将沉淀翻入无水甲醇洗涤后得到紫色粉末状沉淀。

3.根据权利要求2所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，合成液态聚硅烷包括以下步骤：将紫色粉末状沉淀加入第二反应部内，将第二反应部内抽真空，通入高纯氮气，开始高速搅拌并加热，升温至不同温度段收集吸附在粉末中的甲醇和二甲苯，升温至320摄氏度后，第二反应部内的白色蒸汽经过冷凝管冷却后流入接收仓内，升温至420摄氏度后，停止加热，在氮气的保护下进行自然冷却，接收仓内收集到液态环装聚硅烷。

4.根据权利要求3所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，合成聚碳硅烷包括以下步骤：将液态聚硅烷加入成品仓内，在高纯氮气保护下开始搅拌并加热，升温至450摄氏度后保温八小时，冷却至室温后得到不纯净的聚碳硅烷，将不纯净的聚碳硅烷经二甲苯溶解、过滤，冷却后经溶解、过滤和减压蒸馏得到一定分子量的聚碳硅烷。

5.根据权利要求4所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在对第三反应部内物料进行加热室，快速升温至350摄氏度后再换面升温至450摄氏度。

6.根据权利要求5所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，将提纯后的聚碳硅烷与质量为聚碳硅烷质量15％的乙酰丙酮铍加入至放置有二甲苯的第四反应部内，然后用高纯度氮气替换第四反应部内的空气，在氮气的保护下，缓慢加热，在140摄氏度时停止加热并保温，将二甲苯充分蒸馏除去，继续升温至250摄氏度，停止加热，保温五小时后自然冷却至室温，得到橙黄色固体状含铍聚碳硅烷。

7.根据权利要求1所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，第一反应部、第二反应部、第三反应部和第四反应部均为搅拌部件，搅拌部件包括操作平台(1)，操作平台(1)顶部安装有送料装置(2)，送料装置(2)包括若干组原料储存罐(201)、直管(201)、连接管(203)和恒压部件(204)，若干组原料储存罐(201)均安装于操作平台(1)顶部，操作平台(1)内部安装有搅拌罐(3)，若干组原料储存罐(201)均连接至直管(202)，直管(202)与连接管(203)连接，连接管(203)通过若干组恒压部件(204)至搅拌罐(3)，搅拌罐(3)底部安装有搅拌装置(4)，搅拌罐(3)内部安装有内壳体(5)，搅拌装置(4)与内壳体(5)固定连接。

8.根据权利要求7的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，搅拌装置(4)包括驱动齿轮(401)、传动齿轮(404)、转动轴(405)、伺服电机一(402)和变速箱(403)，搅拌罐(3)底部转动安装有驱动齿轮(401)，驱动齿轮(401)与转动轴(405)固定连接，所诉转动轴(405)贯穿搅拌罐(3)，转动轴(405)与内壳体(5)固定连接，传动齿轮(404)与驱动齿轮(401)啮合，伺服电机一(402)固定于底面，伺服电机一(402)输出端与变速箱(403)输入端连接，变速箱(403)输出端与驱动齿轮(401)连接。

9.根据权利要求8的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，搅拌罐(3)周围安装有最少三组升降装置(6)，升降装置(6)包括伺服电机二(601)、支撑杆(602)、固定轴(603)、支撑架(604)，支撑架(604)与搅拌罐(3)底部固定连接，支撑架(604)贯穿固定轴(603)，并与固定轴(603)滑动连接，支撑杆(602)顶部与操作平台(1)固定连接，电机固定安装于支撑杆(602)侧壁，伺服电机二(601)输出端通过链条与支撑架(604)连接。