[发明专利]一种高选择性氢气气体传感器用多孔纳米复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110471022.6 申请日: 2021-04-26
公开(公告)号: CN113219008B 公开(公告)日: 2022-07-26
发明(设计)人: 凌敏;闫文君;邱彤 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: G01N27/12 分类号: G01N27/12;B82Y30/00;B82Y40/00;B82Y15/00
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 万尾甜;韩介梅
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 选择性 氢气 气体 传感 器用 多孔 纳米 复合材料 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种高选择性氢气气体传感器用多孔纳米复合材料及其制备方法;所述材料为为SnO2‑Pd@rGO复合材料,形貌呈多孔球状。其制备方法是:将葡萄糖溶于去离子水中,进行水热反应,产物与SnCl4和PVP加入甲醇中,再进行水热反应,其产物与PdCl2和GO水溶液加入乙醇中混合后,烘干进行高温热处理再结晶,之后在氢氩气氛下进行热处理还原获得。本发明的材料对氢气具有优异的选择性,而且对于低浓度氢气具有敏感快速的响应且能够快速恢复性能。

技术领域

本发明属于气敏传感技术领域,涉及一种氢气气体传感器材料及其制备方法,尤其涉及一种具有高选择性的氢气气体传感器用多孔纳米复合材料SnO2-Pd@rGO及其制备方法。

背景技术

半导体气体传感器是以半导体气敏材料作为敏感材料的气体传感器,是最常见的气体传感器,广泛应用于家庭和工厂等的小分子气体检测,在所有传感器材料中,基于金属氧化物的电阻气体传感器是最有希望监测小分子的。制备高性能的金属氧化物气体敏感材料,以设计小型、廉价和快速的气体传感器对于实现氢气等小分子气体的原位、实时检测具有重要意义。

SnO2由于成本低、制备方法简单、探测气体灵敏度较高经常被用于气体敏感材料,但是通常SnO2在检测类似气体时选择性较差。对此,基于已有的研究基础和对国内外研究现状的分析,本发明采用水热法首次制备了具备良好氢气选择性及响应性能的纳米球状的SnO2-Pd@rGO复合材料。

发明内容

本发明针对现有技术的不足,提供一种高选择性氢气气体传感器用多孔纳米复合材料及其制备方法;所述材料为SnO2-Pd@rGO复合材料,该复合材料对氢气气体具有良好的选择性探测,而且对于低浓度氢气具有敏感快速的响应且能够快速恢复性能。

本发明采用的技术方案如下:

一种高选择性氢气气体传感器用多孔纳米复合材料,所述材料为SnO2-Pd@rGO复合材料,形貌呈多孔球状。进一步的所述的多孔球为空心球,直径通常为100-200nm。

制备所述多孔纳米复合材料的方法,包括如下步骤:

1)将葡萄糖溶于去离子水中,搅拌后装入反应釜,将反应釜置于烘箱中,160-220℃下水热反应5-7h,将水热反应后的产物分离、洗涤;

2)将1)得到的产物、SnCl4和PVP加入甲醇中,搅拌后装入反应釜,将反应釜置于烘箱中,160-220℃下水热反应2-4h,将水热反应后的产物分离、洗涤;其中,SnCl4和PVP的质量比通常为1:2—1:1;更优选的,水热反应的温度为170-180℃;

3)将2)得到的产物、与PdCl2和GO水溶液加入乙醇中,搅拌后将产物分离、洗涤、烘干;

4)将烘干后的产物进行高温热处理再结晶;其中,高温热处理通常温度为500-600℃,更优选为500-550℃,热处理时间为2-4h;

5)将结晶后的产物再在氢氩气氛下热处理还原,最终获得SnO2-Pd@rGO复合材料;所述的热处理还原的温度通常为200-300℃,热处理时间为1-3h。

本发明采用水热法结合热处理工艺在SnO2-Pd中引入还原氧化石墨烯形成金属氧化物复合材料,所述材料在进行静电自组装时形成具有效接触的三维网络结构,具有更大的比表面积,能为气体分子的吸附提供更多的反应位点,以提高小分子气体气敏性能,可以改善单一材料的气体敏感选择性;相对现有技术的有益效果:

1)本发明中制备的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料对氢气具有良好的选择探测性;

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