[发明专利]一种低碳排放的氟胞嘧啶生产新工艺有效
| 申请号： | 202110458400.7 | 申请日： | 2021-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN113185466B | 公开（公告）日： | 2022-09-06 |
| 发明（设计）人： | 吴广磊;马艺;徐业清 | 申请（专利权）人： | 宿迁市万和泰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/47 | 分类号： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 北京华际知识产权代理有限公司 11676 | 代理人： | 王战 |
| 地址： | 223800 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 排放 胞嘧啶 生产 新工艺 | ||
1.一种低碳排放的氟胞嘧啶生产工艺，其特征在于，所述工艺为：
先以N-氯代丁二酰亚胺和氟化钾制备成氟化剂N-氟代丁二酰亚胺，再以该氟化剂进行胞嘧啶的氟化，得到氟胞嘧啶粗品，氟胞嘧啶粗品经精制烘干得到氟胞嘧啶成品。
2.根据权利要求1所述的一种低碳排放的氟胞嘧啶生产工艺，其特征在于，所述氟化剂N-氟代丁二酰亚胺的制备工艺：N-氯代丁二酰亚胺与氟化钾直接进行干式反应，投料比例为n(N-氯代丁二酰亚胺)：n(氟化钾)＝1：1.04。
3.根据权利要求2所述的一种低碳排放的氟胞嘧啶生产工艺，其特征在于，所述氟化剂N-氟代丁二酰亚胺不需特殊处理，可直接用于胞嘧啶的氟化，投料比例为n(N-氟代丁二酰亚胺)：n(胞嘧啶)＝1.14：1。
4.根据权利要求3所述的一种低碳排放的氟胞嘧啶生产工艺，其特征在于，所述胞嘧啶与N-氟代丁二酰亚胺的氟化过程为干式反应，不需使用溶剂；加料速度为100-150kg/h之间。
5.根据权利要求4所述的一种低碳排放的氟胞嘧啶生产工艺，其特征在于，所述胞嘧啶粗品用稀酸成盐后脱色再以碱游离即可得到氟胞嘧啶湿精品，烘干即得氟胞嘧啶成品；
所述的酸为盐酸、硫酸、磷酸、氢溴酸，盐酸浓度为10％；
所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂，氢氧化钠浓度为32％；
所述的稀酸成盐过程需严格控制温度低于5℃；
所述的碱游离过程需严格控制温度低于5℃；
所述的碱游离终点为pH＝8。
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