[发明专利]一种盐酸氯普鲁卡因的精制方法有效
申请号: | 202110458082.4 | 申请日: | 2021-04-27 |
公开(公告)号: | CN113185423B | 公开(公告)日: | 2023-09-01 |
发明(设计)人: | 徐伟;张广明;张冠亚;韩晓秋;林仁松 | 申请(专利权)人: | 扬州中宝药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C229/60 | 分类号: | C07C229/60;C07C227/16 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 仲凌霞;肖明芳 |
地址: | 225800 江苏省扬州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 氯普鲁卡 精制 方法 | ||
1.一种盐酸氯普鲁卡因的精制方法,其特征在于,以醇作为溶剂溶解盐酸氯普鲁卡因粗品,加入活性炭,保温,过滤,析晶,干燥,即得盐酸氯普鲁卡因纯品;所述醇为甲醇;所述溶剂与盐酸氯普鲁卡因粗品的体积质量比为6-8mL:1g。
2.根据权利要求1所述精制方法,其特征在于,所述溶解为40℃-回流温度加热溶解。
3.根据权利要求1所述精制方法,其特征在于,所述活性炭用量为盐酸氯普鲁卡因粗品质量的1%-10%。
4.根据权利要求1所述精制方法,其特征在于,所述保温的时间为0.1-0.9h。
5.根据权利要求1所述精制方法,其特征在于,所述析晶的温度为0-20℃。
6.根据权利要求1所述精制方法,其特征在于,所述析晶的时间为2-12h。
7.根据权利要求1所述精制方法,其特征在于,所述析晶后先过滤,再洗涤所得滤饼,干燥;其中,所述洗涤的溶剂为醇。
8.根据权利要求1所述精制方法,其特征在于,所述干燥的温度为40-60℃。
9.根据权利要求1所述精制方法,其特征在于,所述方法为将盐酸氯普鲁卡因粗品20g和160mL甲醇投入反应瓶中,在搅拌下升温至60℃,固体全部溶清,加入活性炭0.5g,保温搅拌30min,时间到后,在此温度下趁热过滤,收集滤液,滤液自然降温至5-10℃,搅拌析晶6h,过滤,滤饼用40mL甲醇洗涤,抽干,滤饼于40℃真空干燥12h。
10.根据权利要求1所述精制方法,其特征在于,所述方法为将盐酸氯普鲁卡因245g和1470mL甲醇投入反应瓶中,在搅拌下升温至60℃,固体全部溶清,加入活性炭10g,保温搅拌30min,时间到后,在此温度下趁热过滤,收集滤液,滤液自然降温至5-10℃,搅拌析晶8h,过滤,滤饼用250mL甲醇洗涤,抽干,滤饼于40℃真空干燥12h。
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