[发明专利]一种17(15→16)-移-松香烷型二萜化合物、制备方法及药物组合物和应用有效

专利信息
申请号: 202110455169.6 申请日: 2021-04-26
公开(公告)号: CN113336634B 公开(公告)日: 2022-07-29
发明(设计)人: 许明峰;戴杨帆;田霖丹;朱芹 申请(专利权)人: 杭州师范大学
主分类号: C07C49/755 分类号: C07C49/755;C07C45/78;C07C45/79;A61K31/122;A61P35/00;A61P35/02
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 尉伟敏;李博
地址: 310015 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 17 15 16 松香 烷型二萜 化合物 制备 方法 药物 组合 应用
【权利要求书】:

1.一种17(15→16)-移-松香烷型二萜化合物,其特征在于,所述17(15→16)-移-松香烷型二萜化合物化学名称为11,14,16-三羟基-6,12-二甲氧基-17(15→16)-移-5,8,11,13-松香烷四烯-3,7-二酮,结构如下式I所示:

2.如权利要求1所述的17(15→16)-移-松香烷型二萜化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)以苞花大青的风干枝条为原料,粉碎后有机溶剂浸提,低温减压浓缩得到浸膏;

(2)将浸膏和水混合得悬浊液,加入乙酸乙酯萃取,低温减压浓缩得到乙酸乙酯萃取相;

(3)采用硅胶柱层析分离乙酸乙酯萃取相,以石油醚-乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱,收集石油醚和乙酸乙酯的体积比为0.9~1.1:1时对应的洗脱液,然后经薄层层析分析,合并相似组分得到初组分;

(4)将初组份经制备液相色谱分离,以乙腈和水作为洗脱剂等度洗脱,得到式I所述的17(15→16)-移-松香烷型二萜化合物;

步骤(1)中有机溶剂为体积分数≥80%的乙醇;

步骤(3)中石油醚-乙酸乙酯为梯度洗脱,石油醚和乙酸乙酯体积比依次为9.9~10.1:1、4.9~5.1:1、2.9~3.1:1、0.9~1.1:1、0.9~1.1:3、0.9~1.1:5和0.9~1.1:10;

步骤(4)中乙腈和水的体积比为44~46:56~54;

步骤(1)和步骤(2)中所述低温减压浓缩的温度为40~50℃。

3.根据权利要求2所述的17(15→16)-移-松香烷型二萜化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中有机溶剂加入量以苞花大青枝条质量计为10~20mL/g。

4.根据权利要求3所述的17(15→16)-移-松香烷型二萜化合物的制备方法,其特征在于,浸提温度为65~75℃浸提,浸提2~3次,每次4~6小时。

5.根据权利要求2所述的17(15→16)-移-松香烷型二萜化合物的制备方法,其特征在于,低温减压浓缩的真空度为0.07~0.09MPa。

6.根据权利要求2所述的17(15→16)-移-松香烷型二萜化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中浸膏和水的质量比为1:1~3,乙酸乙酯与悬浊液体积比0.6~1:1,萃取2~4次。

7.如权利要求1所述的17(15→16)-移-松香烷型二萜化合物在制备抗肿瘤药物上的应用,特征在于,所述肿瘤对应的肿瘤细胞至少为人肺癌细胞A549细胞和人原髓细胞白血病细胞HL-60细胞中的一种。

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