[发明专利]一种高强度生物基复合纤维的制备方法及复合纤维有效
申请号: | 202110454362.8 | 申请日: | 2021-04-26 |
公开(公告)号: | CN113005565B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 暴宁钟;张兆镕;沈丽明;吴健;管图祥 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | D01F8/18 | 分类号: | D01F8/18;D01F8/02;C08B15/04;D01D5/06 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 211800 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 生物 复合 纤维 制备 方法 | ||
本发明公开了一种高强度生物基复合纤维的制备方法及复合纤维。所述的制备方法包括以下步骤:(1)氧化石墨烯溶液的制备:配制浓度为8‑15g/L氧化石墨烯水溶液;(2)氧化石墨烯的改性:向氧化石墨烯溶液中加入适量改性剂B改性得到溶液C;(3)纤维素的改性,随后溶于离子水得到溶液E;(4)纺丝液的制备:将溶液C与溶液E混合,得到纺丝液;(5)氧化石墨烯纤维的制备;(6)将氧化石墨烯纤维置于还原剂F中,在20‑120℃下,还原6‑24h,还原得到石墨烯复合纤维。本发明优化了纤维的结构,制备的石墨烯纤维强度明显提高,并具有良好的导电性能。
技术领域
本发明属于石墨烯纤维制备领域,特别涉及一种高强度生物基复合纤维的制备方法及复合纤维。
背景技术
随着资源的匮乏以及成本的增加,发展生物质纤维对实现低碳经济和节能减排具有深远意义,生物质纤维可以减少对石油的依赖,大幅降低成本。目前生物质纤维的发展主要围绕两个方面:一是开拓原料资源和开发新的生产技术。比如,利用农产品、农作物废弃物等资源,采用生物合成技术制备聚乳酸类、聚丁二酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯等生物质合成纤维;利用甲壳素、海藻等海洋生物质和各种蛋白为原料,生产生物质再生纤维。二是多学科交叉融合,设计制备性能优越的复合纤维。比如,具有防水、防污、高强度或阻燃等性能的新型生物质纤维。这不仅充分发挥生物质材料可再生、可降解利用的优势,并赋予纤维特殊的新功能。
石墨烯具有独特的电学、光学、热学、机械等性能,以及令人惊奇的抗菌性能。因此,石墨烯纤维,被赋予导电、导热、阻燃、抗菌、紫外线防护、远红外发射、储电等各种性能,可用于纺织品生产、电子通信、能源储存、信号传导等多个领域。最常用的石墨烯纤维制备方法是,由氧化石墨烯通过湿法纺丝制备氧化石墨烯纤维,然后将其还原为石墨烯纤维。由于化学合成法得到的石墨烯尺寸和形状不规则,石墨烯片存在无序堆叠等原因,导致石墨烯纤维强度不高,这极大阻碍了石墨烯纤维的应用。
发明内容
发明目的:本发明提供了一种高强度生物基复合纤维的制备方法,通过对石墨烯和纤维素分别进行改性,增加了石墨烯和纤维素的官能团含量,使其通过化学键紧密结合;同时纤维素填充了石墨烯片间的空隙,使纤维更加致密。本发明方法制备的复合纤维强度得到了提高。
技术方案:本发明所述的一种高强度生物基复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)氧化石墨烯溶液的制备:配制浓度为5-15g/L氧化石墨烯水溶液,调节pH至5-12,得到纺丝液;
(2)氧化石墨烯的改性:向氧化石墨烯溶液中加入适量改性剂B,在20-80℃下搅拌,反应1-24h,得到含有改性氧化石墨烯的溶液C;所述的改性剂B为KH550、4-氨基苯甲酸、异氰酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、2-溴异丁酰溴等中的一种或多种,所述的改性剂B的加入量为氧化石墨烯质量的1-10%;
(3)纤维素的改性:将纤维素与适量改性剂D1混合,反应的温度为20-80℃,反应的时间为1-24h;搅拌反应后加入改性剂D2,反应的温度为20-80℃,反应的时间为1-24h;反应产物洗涤干燥后,溶于离子水,得到含有改性纤维的溶液E,溶液E中改性纤维素的浓度为5-15g/L;所述的改性剂D1选自乙醇、丙醇、异丙醇、硫酸、正丁酸、乙酸、顺丁烯二酸酐以及氢氧化钠中的一种或多种;所述的改性剂D2为氯乙酸钠、次氯酸钠、氯乙酸、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物以及乙二胺四乙酸中的一种或多种;
(4)纺丝液的制备:将溶液C与溶液E混合,在20-70℃下搅拌0.5-6h,得到纺丝液;溶液C与溶液E的混合比例为改性氧化石墨烯:改性纤维素的质量比100:1~100:30;
(5)氧化石墨烯纤维的制备:将纺丝液通过0.2-1mm的喷丝口,以0.1-1mL/min速度注入到凝固浴中,干燥得到氧化石墨烯纤维;
(6)将氧化石墨烯纤维置于还原剂F中,在20-120℃下,还原6-24h,还原得到石墨烯复合纤维。
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