[发明专利]一种高强度生物基复合纤维的制备方法及复合纤维有效
申请号: | 202110454362.8 | 申请日: | 2021-04-26 |
公开(公告)号: | CN113005565B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 暴宁钟;张兆镕;沈丽明;吴健;管图祥 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | D01F8/18 | 分类号: | D01F8/18;D01F8/02;C08B15/04;D01D5/06 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 211800 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 生物 复合 纤维 制备 方法 | ||
1.一种高强度生物基复合纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)氧化石墨烯溶液的制备:配制浓度为5-15 g/L氧化石墨烯水溶液,调节pH至5-12,得到纺丝液;
(2)氧化石墨烯的改性:向氧化石墨烯溶液中加入适量改性剂B,在20-80℃下搅拌,反应1-24 h,得到含有改性氧化石墨烯的溶液C;所述的改性剂B为KH550,所述的改性剂B的加入量为氧化石墨烯质量的1-10 %;
(3)纤维素的改性:将纤维素与改性剂D1混合,反应的温度为20-80℃,反应的时间为1-24 h;搅拌反应后加入改性剂D2,反应的温度为20-80℃,反应的时间为1-24 h;反应产物洗涤干燥后,溶于离子水,得到含有改性纤维的溶液E,溶液E中改性纤维素的浓度为5-15g/L;所述的改性剂D1为氢氧化钠溶液与乙醇的混合溶液;所述的改性剂D2为氯乙酸钠;
(4)纺丝液的制备:将溶液C与溶液E混合,在20-70℃下搅拌0.5-6h,得到纺丝液;溶液C与溶液E的混合比例为改性氧化石墨烯:改性纤维素的质量比100:1~100:30;
(5)石墨烯纤维的制备:将纺丝液通过0.2-1 mm的喷丝口,以0.1-1 mL/min速度注入到凝固浴中,干燥得到氧化石墨烯纤维;
(6)将氧化石墨烯纤维置于还原剂F中,在20-120℃下,还原6-24h,还原得到石墨烯复合纤维;所述还原剂F为氢碘酸。
2.根据权利要求1所述的高强度生物基复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的纤维素为木质纤维、棉短绒纤维或纸浆纤维。
3.根据权利要求1所述的高强度生物基复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的氢氧化钠与纤维素的质量比为5:4-12。
4.根据权利要求1所述的高强度生物基复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的氯乙酸钠与纤维素的质量比为1:1-2。
5.根据权利要求1所述的高强度生物基复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,加入溶液A调节pH,所述的溶液A为KOH、NaOH或氨水中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高强度生物基复合纤维的制备方法,其特征在于,所述改性剂D1为40 mL 质量浓度为10%氢氧化钠水溶液和100 mL无水乙醇溶液的混合溶液;或所述改性剂D1为40 mL 20%氢氧化钠和100 mL无水乙醇溶液的混合溶液;或所述改性剂D1为40 mL30%氢氧化钠和100 mL无水乙醇溶液的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的高强度生物基复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的凝固浴为氢氧化钠的水溶液、氯化钠的水溶液、氯化钾的水溶液、氯化钙的水溶液、氨水、乙醇、乙酸、乙酸乙酯、丙酮等中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的高强度生物基复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的凝固浴为等体积的乙酸与乙醇混合溶液。
9.一种如权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到的复合纤维。
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