[发明专利]线性高耐热氧化聚芳醚酮酮及其制备方法有效
申请号: | 202110451724.8 | 申请日: | 2021-04-26 |
公开(公告)号: | CN113174037B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 宋才生;洪慧铭;陈志强;陶维;任华平 | 申请(专利权)人: | 江阴市博生新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G65/00 | 分类号: | C08G65/00 |
代理公司: | 无锡市汇诚永信专利代理事务所(普通合伙) 32260 | 代理人: | 朱晓林 |
地址: | 214000 江苏省无锡市江阴*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 线性 耐热 氧化 聚芳醚酮酮 及其 制备 方法 | ||
1.线性高耐热氧化聚芳醚酮酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,将稀释剂冷却至0℃-15℃,加入路易斯酸和助催化剂,搅拌下慢慢滴加路易斯碱,生成乳白色路易斯酸/路易斯碱络合物沉淀,将温度升至30℃~40℃,搅拌转变成淡黄色透明溶液的催化溶剂体系,所述助催化剂的用量为所述路易斯酸用量的0.1%~5%,所述助催化剂为CuCl或CuBr;
S2,将步骤S1中的催化溶剂体系冷却至-10℃~-0℃之间,加入计量的芳醚,搅拌下加入芳二酰氯,反应立即进行,单体芳二酰氯的摩尔浓度为0.20~0.50mol/L,反应30min~60min后,将反应混合液慢慢升至常温下继续搅拌反应5~6h,获得粗制聚芳醚酮酮树脂;所述常温为20℃±5℃;
S3,将步骤S2中的粗制聚芳醚酮酮树脂倾入稀盐酸或冷的95%乙醇中,搅拌,析出的白色树脂经捣碎、抽提和洗涤,获得线性高耐热氧化聚芳醚酮酮。
2.根据权利要求1所述的线性高耐热氧化聚芳醚酮酮的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述稀释剂为在付克反应条件下惰性的有机溶剂,所述稀释剂的用量为单体质量的0.5~12倍。
3.根据权利要求2所述的线性高耐热氧化聚芳醚酮酮的制备方法,其特征在于,所述稀释剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、邻二氯苯或四氯乙烷;
所述路易斯碱为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四甲基氯化铵中的一种或多种;
所述路易斯酸为无水AlCl3、FeCl3、SnCl5、 GaCl3、BCl3、ZnCl2、TiCl4中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的线性高耐热氧化聚芳醚酮酮的制备方法,其特征在于,所述稀释剂为二氯甲烷或者二氯乙烷;所述路易斯碱为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮;所述路易斯酸为无水AlCl3。
5.根据权利要求1所述的线性高耐热氧化聚芳醚酮酮的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述芳醚为二苯醚、1,4-二苯氧基苯、4,4-二苯氧基二苯甲酮或4,4’-二苯氧基二苯砜;所述芳二酰氯为对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、2,5-二氯对苯二甲酰氯、1,4-联苯二甲酰氯和2,5-萘二甲酰氯中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的线性高耐热氧化聚芳醚酮酮的制备方法,其特征在于,所述芳醚为二苯醚,所述芳二酰氯为对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯,单体芳二酰氯的摩尔浓度为0.35~0.400mol/L。
7.根据权利要求1所述的线性高耐热氧化聚芳醚酮酮的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,释放出的HCl经干燥塔及缓冲瓶后用水吸收制成稀盐酸;在步骤S3中,所述稀盐酸为步骤S2中的稀盐酸。
8.根据权利要求1所述的线性高耐热氧化聚芳醚酮酮的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,依次通过乙醇或甲醇、丁酮进行抽提。
9.线性高耐热氧化聚芳醚酮酮,其特征在于,利用权利要求1-8任一项所述的方法制备的线性高耐热氧化聚芳醚酮酮。
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