[发明专利]一种钨片或钨坩埚表面镀钽膜层及其制备方法

说明书

一种钨片或钨坩埚表面镀钽膜层及其制备方法，它属于钨表面化学镀钽技术领域。本发明要解决的技术问题为钽片或钽坩埚使用寿命短的问题。本发明将钨片或钨坩埚用无水乙醇进行超声清洗后，完全浸入氢氟酸溶液中，浸泡30‑60min后取出，完全浸入敏化液中，浸泡后完全浸入活化液中，浸泡后恒温化学镀钽4.5‑6h，得到化学镀后的钨片或钨坩埚在氩气环境下，与钠粉充分接触，加热至850‑950℃保温反应20‑40min，然后在氩气环境下自然冷却至室温，取出用蒸馏水清洗后，得到表面镀钽膜层的钨片或钨坩埚。本发明实验方法简便易行，成本低廉。镀钽后的钨片或钨坩埚可以进行短时间的碳化就可以形成碳化钽镀层结构。

技术领域

本发明属于钨表面化学镀钽技术领域；具体涉及一种钨片或钨坩埚表面镀钽膜层及其制备方法。

背景技术

氮化铝属于第三代半导体材料，具有高禁带宽度，高热导率，高电子漂移速率、高化学稳定性等特点。由于其具有良好的物理性能，所以在高温、高频、高功率器件和深紫外光电子器件等方面均具有广阔的应用前景。常用的制备氮化铝单晶晶体的方法是物理气相传输法。物理气相输运法具有生长速度快、结晶完整性好等优点，是制备大尺寸氮化铝单晶晶体的有效途径。

在具体的制备过程中，如果使用感应加热炉生长氮化铝单晶，那么通常会使用钽坩埚和钽片作为长晶用的坩埚组合。由于氮化铝长晶时所用的温度高，氮化铝原料也会分解出铝蒸汽，具有极强活性的铝蒸汽会与钽材料发生反应，会缩短钽坩埚的使用寿命，影响晶体生长的质量；同时纯钽材质的坩埚和坦片存在在高温下变形的可能。为解决这一问题，一般的处理办法是在长晶前先将钽坩埚和钽片碳化，使钽材质变成更加稳定的碳化钽材质。普通的碳化过程是将钽片或钽坩埚放入石墨粉中，放入石墨坩埚内，在高温感应加热炉中升温碳化，由于石墨粉厚度不均匀，会使得钽片或钽坩埚碳化后表面不平整，影响长晶使使用。另外，要使钽片与钽坩埚完全碳化生成碳化钽需要在适合的实验条件下长时间反应，长时间使用感应炉反应会增加用电量增大成本、消耗大量时间。

发明内容

本发明目的是提供了一种用于成本低廉、使用寿命长的氮化铝生长用的坩埚材料的钨片或钨坩埚表面镀钽膜层及其制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种钨片或钨坩埚表面镀钽膜层的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、除油：将钨片或钨坩埚用无水乙醇进行超声清洗后，用蒸馏水冲洗，晾干后待用；

步骤2、粗化：将步骤1除油后的钨片或钨坩埚完全浸入氢氟酸溶液中，浸泡30-60min后取出，用蒸馏水冲洗干净，晾干后待用；

步骤3、敏化：将步骤2粗化后的钨片或钨坩埚，完全浸入敏化液中，浸泡30-60min后取出，用蒸馏水冲洗干净，待用；

步骤4、活化：将步骤3敏化后的钨片或钨坩埚，完全浸入活化液中，浸泡30-60min后取出，用蒸馏水冲洗干净，待用；

步骤5、配置化学镀钽溶液：按照重量份数分别称量75-95份的氟钽酸钾、6-15份的柠檬酸、2-8份的正丙酸、800-1000份的蒸馏水，混合均匀后滴加氨水调节混合溶液的pH值为4.5-5.5，得到化学镀钽溶液；

步骤6、化学镀钽：将步骤5得到的化学镀钽溶液加热到90-95℃后，加入步骤4活化后的钨片或钨坩埚，恒温化学镀钽4.5-6h，得到化学镀后的钨片或钨坩埚；

步骤7、钠还原：将步骤6化学镀后的钨片或钨坩埚置于不锈钢罐中，在氩气环境下，与钠粉充分接触，加热至850-950℃保温反应20-40min，然后在氩气环境下自然冷却至室温，取出用蒸馏水清洗后，得到表面镀钽膜层的钨片或钨坩埚。

本发明所述的一种钨片或钨坩埚表面镀钽膜层的制备方法，步骤1中超声清洗用KQ-50E型超声波清洗器，超声清洗20-40min。