[发明专利]一种钨片或钨坩埚表面镀钽膜层及其制备方法

权利要求书

1.一种钨片或钨坩埚表面镀钽膜层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1、除油：将钨片或钨坩埚用无水乙醇进行超声清洗后，用蒸馏水冲洗，晾干后待用；

步骤2、粗化：将步骤1除油后的钨片或钨坩埚完全浸入氢氟酸溶液中，浸泡30-60min后取出，用蒸馏水冲洗干净，晾干后待用；

步骤3、敏化：将步骤2粗化后的钨片或钨坩埚，完全浸入敏化液中，浸泡30-60min后取出，用蒸馏水冲洗干净，待用；

步骤4、活化：将步骤3敏化后的钨片或钨坩埚，完全浸入活化液中，浸泡30-60min后取出，用蒸馏水冲洗干净，待用；

步骤5、配置化学镀钽溶液：按照重量份数分别称量75-95份的氟钽酸钾、6-15份的柠檬酸、2-8份的正丙酸、800-1000份的蒸馏水，混合均匀后滴加氨水调节混合溶液的pH值为4.5-5.5，得到化学镀钽溶液；

步骤6、化学镀钽：将步骤5得到的化学镀钽溶液加热到90-95℃后，加入步骤4活化后的钨片或钨坩埚，恒温化学镀钽4.5-6h，得到化学镀后的钨片或钨坩埚；

步骤7、钠还原：将步骤6化学镀后的钨片或钨坩埚置于不锈钢罐中，在氩气环境下，与钠粉充分接触，加热至850-950℃保温反应20-40min，然后在氩气环境下自然冷却至室温，取出用蒸馏水清洗后，得到表面镀钽膜层的钨片或钨坩埚。

2.根据权利要求1所述的一种钨片或钨坩埚表面镀钽膜层的制备方法，其特征在于：步骤1中超声清洗用KQ-50E型超声波清洗器，超声清洗20-40min。

3.根据权利要求2所述的一种钨片或钨坩埚表面镀钽膜层的制备方法，其特征在于：步骤2中氢氟酸溶液的浓度为50-70wt％，粗化浸泡时每隔3-5min转动钨片或钨坩埚使其表面全部粗化。

4.根据权利要求3所述的一种钨片或钨坩埚表面镀钽膜层的制备方法，其特征在于：步骤3中敏化溶液的配置为按照重量份数分别称量1.2-1.5份的SnCl₂·2H₂O、40-60份的盐酸、800-1000份的蒸馏水，先将SnCl₂·2H₂O溶于盐酸后再加入蒸馏水，混合均匀后配置成敏化溶液，所述的盐酸的浓度为36-38wt％，敏化浸泡时每隔3-5min转动钨片或钨坩埚使其表面全部敏化。

5.根据权利要求4所述的一种钨片或钨坩埚表面镀钽膜层的制备方法，其特征在于：步骤4中活化溶液的配置为为按照重量份数分别称量0.5-1份的PdCl₂，8-20份的盐酸、800-1000份的蒸馏水，混合均匀后配置成活化溶液，所述的盐酸的浓度为36-38wt％，活化浸泡时每隔3-5min转动钨片或钨坩埚使其表面全部活化。

6.根据权利要求5所述的一种钨片或钨坩埚表面镀钽膜层的制备方法，其特征在于：步骤5中按照重量份数分别称量80份的氟钽酸钾、10份的柠檬酸、5份的正丙酸、1000份的蒸馏水，混合均匀后滴加氨水调节混合溶液的pH值为5，得到化学镀钽溶液。

7.根据权利要求6所述的一种钨片或钨坩埚表面镀钽膜层的制备方法，其特征在于：步骤6中化学镀钽5h，化学镀时每隔30-45min用镊子翻转钨片或钨坩埚使其表面全部化学镀。

8.根据权利要求6所述的一种钨片或钨坩埚表面镀钽膜层的制备方法，其特征在于：步骤7中在不锈钢的陶瓷坩埚中放入钠粉，使钠粉在坩埚中表面平整，将钨片或钨坩埚平放在钠粉上，钠粉的加入量为150-200g，钠粉的纯度为3N级，加热前首先抽真空到5*10^-5Torr的真空度，然后充入氩气使压力达到550Torr，开始反应。

9.一种权利要求1-8之一所述的一种钨片或钨坩埚表面镀钽膜层的制备方法制备的钨片或钨坩埚，其特征在于，所述的钨片或钨坩埚上镀的钽膜层厚度为20-30μm。