[发明专利]从P507萃余液中提取制备电池级碳酸锂的方法及萃取装置

说明书

从P507萃余液中提取制备电池级碳酸锂的方法及装置，有色金属湿化冶金技术领域，特别是涉及一种锂离子萃取提纯和浓缩晶析技术。包括调杂、萃取、纯化、反萃取、碱化、结晶、分离、烘干等步骤，所述调杂：先将P507萃余液用氢氧化锂或碱调节PH值到8.5‑10.5,过滤，留滤液备用；所述碱化：取锂溶液升温至85‑95℃，加入氢氧化锂或碱调节PH值至9.0‑13.0，保温85‑95℃静置2‑8小时后过滤，滤液备用;所述结晶：碱化后滤液通入压缩空气，压缩空气压力0.2‑0.8MPa，压缩空气气流量8‑30m3/h，同时进行蒸发浓缩，当浓缩液中有微细结晶，放料冷却。经萃取后的萃余液中锂含量小于1mg/L，降低了废水处理难度；经过调杂、萃取、纯化、反萃取等过程，锂溶液得到深度的净化；经过碱化、结晶、分离、烘干后所得到的碳酸锂收率99%以上，产品纯度完全符合电池级要求。

技术领域

本发明涉及有色金属湿法冶金技术领域，特别是涉及一种锂离子萃取提纯和浓缩晶析技术。

背景技术

锂离子电池正极物料在湿法回收处理时,使用P507萃取剂进行萃取时，萃余液中含有1g/L以上的锂。萃余液中锂的回收，一般是采用磷酸三钠或是碳酸盐进行沉淀制备磷酸锂或碳酸锂。此方法制备的磷酸锂或碳酸锂的综合收率一般在70-90%。制备的锂产品纯度低,达不到电池级锂盐的标准。沉淀后液中锂离子浓度仍有200mg/L左右,后续还需要继续处理，增加回收难度和环保处理难度。因此，有必要研究一种对于提高P507萃余液中锂回收的收率和回收产品品质的方法及设备，以满足高品质碳酸锂制备和环保处理的需求。

发明内容

本发明的目的在于克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，公开一种能有效地提高锂的回收率，回收制备的碳酸锂能达到电池级要求，回收处理后的萃余液锂含量低于1mg/L，能显著减轻环保处理难度的从P507萃余液中提取制备电池级碳酸锂的方法及萃取装置。

本发明的技术解决方案之一是：从P507萃余液中提取制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：调杂、萃取、纯化、反萃取、碱化、结晶、分离、烘干，其特殊之处在于：

所述调杂：先将P507萃余液用氢氧化锂或碱调节PH值到8.5-10.5,优选9-10，9.5，过滤，留滤液备用;

所述萃取：用皂化后的P507与调杂步骤过滤后的液体进行混合，混合后静置分相，P507有机相留用，水相检测锂离子浓度，小于1mg/L即可送入废水处理;

所述纯化：取萃取步骤有机相用0.1-0.25mol/L，优选0.2mol/L的硫酸锂溶液进行纯化洗涤，洗涤后静置分相，P507有机相留用，水相并入萃取步骤;

所述反萃取：取纯化洗涤后的P507有机相采用稀硫酸进行反萃取，两相分离后得到空白有机和硫酸锂溶液;

所述碱化：取反萃取步骤所得锂溶液升温至85-95℃，优选90℃，加入氢氧化锂或碱调节PH值至9.0-13.0，优选10.0-12.0，10.5-11.0，保温85-95℃优选90℃，静置2-8小时优选3-7小时，4-6小时，3-5小时，4小时后过滤，滤液备用;

所述结晶：碱化后滤液通入压缩空气，压缩空气压力0.2-0.8MPa，优选0.3-0.7MPa，0.4-0.6MPa，0.5MPa，压缩空气气流量8-30m³/h，优选 10-25m³/h，13-22m³/h，15-20m³/h，16-18m³/h，同时进行蒸发浓缩，当浓缩液中有微细晶粒，放料冷却。

进一步地，所述反萃取：可以取纯化洗涤后的P507有机相采用稀液碱进行反萃取，两相分离后得到空白有机和氢氧化锂溶液;