[发明专利]从P507萃余液中提取制备电池级碳酸锂的方法及萃取装置有效
申请号: | 202110446038.1 | 申请日: | 2021-04-25 |
公开(公告)号: | CN113003589B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 刘训兵;彭灿;刘振;张超文;周群成;王子;董雄武;赵湘平;吴山木 | 申请(专利权)人: | 湖南金源新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08;B01D11/04 |
代理公司: | 安化县梅山专利事务所 43005 | 代理人: | 王以森 |
地址: | 413500 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | p507 萃余液中 提取 制备 电池 碳酸锂 方法 萃取 装置 | ||
1.从P507萃余液中提取制备电池级碳酸锂的方法,包括以下步骤:调杂、萃取、纯化、反萃取、碱化、结晶、分离、烘干,其特征在于:
所述调杂:先将P507萃余液用碱调节pH值到8.5-10.5,过滤,留滤液备用;
所述萃取:用皂化后的P507与上述调杂步骤过滤后的液体进行混合,混合后静置分相,P507有机相留用,水相检测锂离子浓度,小于1mg/L即可送入废水处理;
所述纯化:取萃取后有机相用0.1-0.25mol/L硫酸锂溶液进行纯化洗涤,洗涤后静置分相,P507有机相留用,水相并入萃取;
所述反萃取:取纯化洗涤后的P507有机相采用稀硫酸进行反萃取,两相分离后得到空白有机和硫酸锂溶液;
所述碱化:取锂溶液升温至85-95℃,加入碱调节pH值至9.0-13.0,保温85-95℃静置2-8小时后过滤,滤液备用;
所述结晶:碱化后滤液通入压缩空气,压缩空气压力0.2-0.8MPa,压缩空气气流量8-30m3/h,同时进行蒸发浓缩,当浓缩液中有微细结晶,放料冷却。
2.根据权利要求1所述的从P507萃余液中提取制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:所述调杂:先将P507萃余液用碱调节pH值到9-10,过滤,留滤液备用。
3.根据权利要求1所述的从P507萃余液中提取制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:在纯化步骤中,取萃取后有机相用0.15-0.20mol/L硫酸锂溶液进行纯化洗涤。
4.根据权利要求1所述的从P507萃余液中提取制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:所述反萃取:取纯化洗涤后的P507有机相采用稀液碱进行反萃取,两相分离后得到空白有机和氢氧化锂溶液。
5.根据权利要求1所述的从P507萃余液中提取制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:所述碱化:取锂溶液升温至90℃,加入碱调节pH值至10.0-12.0,保温90℃静置4-6小时后过滤,滤液备用。
6.根据权利要求1所述的从P507萃余液中提取制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:在结晶步骤中,压缩空气压力0.4-0.6MPa,压缩空气气流量10-20m3/h。
7.根据权利要求1、2、5任何一项所述的从P507萃余液中提取制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:所述碱采用氢氧化锂。
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