[发明专利]一种同时测定强力枇杷露中3种生物碱含量的方法

说明书

本发明涉及一种同时测定强力枇杷露中3种生物碱含量的方法，所述方法，步骤如下：步骤1，对照品溶液的制备：取吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml约各含50μg对照品的溶液，即得。步骤2，供试品溶液的制备：精密量取强力枇杷露25ml，用氨试液调节pH至10～11，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml,合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加流动相适量至溶解，转移至25ml棕色量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。步骤3，将对照品溶液和供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算供试品溶液中吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱含量。

技术领域

本发明涉及药物有效成分的提取和检测方法，具体涉及强力枇杷露中3种生物碱：吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱成分的提取和含量测定方法。

背景技术

强力枇杷露作为家喻户晓的止咳药水，其主要成分为枇杷叶、罂粟壳、百部、白前、桑白皮、桔梗、薄荷脑。其中，枇杷叶味苦气平，泻肺热、治肺热咳嗽，是清肺止咳药；罂粟壳性味酸、涩，性平，有毒，由于其具有敛肺、涩肠、止痛的功效；罂粟壳有毒，只宜轻用暂用，不宜过量或持续服用，以免中毒或成瘾。

百部甘、苦微温，能治寒咳及泄肺热；白前性微温而不燥烈，长于祛痰，降肺气以平喘；桑白皮辛甘性寒，善入肺中气分，泻火利水，除痰泄气，治肺气热盛、咳喘等；桔梗味苦气平，是升提肺气圣药，是通膈利肺治寒实结胸之药。

罂粟壳主要成分有吗啡、可待因，罂粟碱等，具有强烈镇咳作用，能抑制咳嗽中枢，阻断咳嗽反射，降低咳嗽中枢的兴奋性，抑制了咳嗽反射，产生镇咳作用。但随着服用时间延长，人体阿片受体出现相应变化，对此类成分产生耐受，需要逐渐增大剂量才能达到原先的效果。也就是说，如果每次咳嗽就喝强力枇杷露的话，刚开始效果很好，但后面效果就差了，也就是产生耐受了，需要喝更多的量才能起作用。若患者突然停药，则会出现戒断反应，使人非常痛苦，必须继续服用才能减轻症状。若长期服用，罂粟壳慢性中毒时可表现为厌食、便秘、早衰、阳痿、消瘦、贫血等症状，但不影响工作能力和记忆力。因此罂粟壳中主要成分含量的测定和控制尤为重要。

强力枇杷露的检测方法公开在2020年版中国药典中，其含量测定方法如下：色谱条件及系统适用性实验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(3:97)为流动相；检测波长为210nm。理论塔板数按吗啡计算应不低于1000。对照品溶液的制备：取吗啡对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，用氨试液调节pH至10～11，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次25ml,合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加流动相适量至溶解，转移至25ml棕色量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。

中国专利CN102854281B公开了一种无糖型强力枇杷露的检测方法，方法如下：对照品溶液的制备：取吗啡对照品、磷酸可待因对照品和盐酸罂粟碱对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1mL甲醇含吗啡0.4mg、磷酸可待因60μg、盐酸罂粟碱10μg的混合溶液，即得；

供试品溶液的制备：量取本品25mL，加浓氨试液1mL，混匀，用乙酸乙酯振摇提取6次，每次25mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

分别吸取供试品溶液与对照品溶液各1μL，注入超高效液相色谱仪，测定各自的峰面积，即得。

色谱条件及系统适用性试验：以乙腈为流动相A，以体积百分数为0.2％三氟乙酸为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为237nm；柱温为35℃；流速为每分钟0.4mL，理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于8000。