[发明专利]一种同时测定强力枇杷露中3种生物碱含量的方法在审
申请号: | 202110444823.3 | 申请日: | 2021-04-24 |
公开(公告)号: | CN113189225A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 邱婷;戴亚妮 | 申请(专利权)人: | 无锡济煜山禾药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/14;G01N30/86 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;涂荣昌 |
地址: | 214028 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 测定 强力 枇杷 生物碱 含量 方法 | ||
1.一种同时测定强力枇杷露中3种生物碱含量的方法,所述方法,步骤如下:
步骤1,对照品溶液的制备:取吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml各含50μg对照品的溶液,即得;
步骤2,供试品溶液的制备:精密量取强力枇杷露25ml,用氨试液调节pH至10~11,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加流动相适量至溶解,转移至25ml棕色量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得;
步骤3,将对照品溶液和供试品溶液10μl,注入高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图,计算供试品溶液中吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱含量;
其中,色谱条件如下:
仪器:高效液相色谱仪
色谱柱:以十八烷基键合硅胶为填充剂;尺寸:4.6*250mm,5μm
检测器:DAD检测器
流动相:以乙腈-0.1%磷酸溶液(3:97)为流动相;按下法梯度洗脱
时间(min) A B 0 2% 98% 7 2% 98% 8 3% 97% 13 3% 97% 14 10% 90% 25 10% 90% 50 50% 50% 51 2% 98% 55 2% 98%
检测波长:吗啡、磷酸可待因为210nm,盐酸罂粟碱为250nm,流速:1ml/min,进样量:10μl,柱温:30℃。
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