[发明专利]一种庆大霉素C1a碱冻干粉中有关物质的检测方法

说明书

本发明涉及一种庆大霉素C1a碱冻干粉中有关物质的检测方法，所述方法，步骤如下：步骤1：系统适用性溶液的配制，取庆大霉素C1a对照品适量和西索米星对照品适量，加水溶解，配制成系统适用性溶液；步骤2：标准对照品溶液的配制；步骤3：供试品溶液的配制，取庆大霉素C1a碱冻干粉样品适量，加水溶解配置成供试品溶液；步骤4：将对照品溶液和供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪，得到色谱图。

技术领域

本发明涉及药物成份的检测方法，具体涉及庆大霉素C1a碱冻干粉有关物质的测定方法。

背景技术

庆大霉素C1a碱冻干粉是硫酸依替米星的原料药，分子式为C19H39N5O7，结构式如下：

现有对庆大霉素C1a碱冻干粉有关物质测定方法采用标准衍生化法，具体操作步骤如下：

取庆大霉素C1a碱冻干粉适量，精密称定，加水制成每1ml中含0.65mg的溶液，精密量取4.0ml，置10ml量瓶中，加异丙醇2ml与邻苯二甲醛试液1.6ml，用异丙醇稀释至刻度，摇匀，置60℃水浴中加热15min，取溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍，峰以谷谷积分方式处理，按峰面积归一化法计算，溶剂峰除外，庆大霉素C1a组分色谱峰的含量应不小于88.0％。该方法操作复杂、繁琐，需要用到有机试剂，不安全，准确性较差，且标准对于纯度限度控制较低(庆大霉素C1a组分色谱峰的含量应不小于88.0％)，该方法没有对其他组分进行检测。

为此，本发明人研究出一种新方法检测庆大霉素C1a碱冻干粉中各种组分的含量，提升庆大霉素C1a碱冻干粉企业内控质量标准，便于更好的地控制原料药庆大霉素C1a碱冻干粉的质量，为采购原料药提供更高的参考依据，保证原料药庆大霉素C1a碱冻干粉的质量。

发明内容

本发明提供一种庆大霉素C1a碱冻干粉中各组分的含量检测方法，所述方法，步骤如下：

步骤1：系统适用性溶液的配制

取庆大霉素C1a对照品适量和西索米星对照品适量，加水溶解，配制成系统适用性溶液；

步骤2：标准对照品溶液的配制

2.1取西索米星对照品适量，加水溶解，配制成每1ml约含西索米星0.8mg的溶液，命名为西索米星对照品储备液溶液；取小诺霉素对照品适量，加水溶解并定量稀释成每1ml约含小诺霉素0.4mg的溶液，命名为小诺霉素对照品储备液溶液。

2.2分别精密量取西索米星和小诺霉素对照品储备溶液适量，加水定量稀释制成每1ml约含西索米星20μg和小诺霉素10μg的溶液，命名为混合对照品溶液(1)；

2.3分别精密量取西索米星和小诺霉素对照品储备溶液适量，加水定量稀释制成每1ml约含西索米星100μg和小诺霉素25μg的溶液，命名为混合对照品溶液(2)；

2.4分别精密量取西索米星和小诺霉素对照品储备溶液适量，加水定量稀释制成每1ml约含西索米星300μg和小诺霉素100μg的溶液，命名为混合对照品溶液(3)；

步骤3：供试品溶液的配制

取庆大霉素C1a碱冻干粉样品适量，加水溶解配置成供试品溶液；

步骤4：将步骤1配制的系统适用性溶液、步骤2配制的对照品溶液和步骤3配制的供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品溶液中西索米星、小诺霉素等杂质的含量；其中，高效液相色谱仪的色谱条件如下

仪器：高效液相色谱仪1260

检测器：蒸发光散射检测器6000

色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18(4.6*250mm*5μm)