[发明专利]一种基于石墨化碳SPE柱的苹果汁中展青霉素快速检测方法有效
| 申请号： | 202110442115.6 | 申请日： | 2021-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN113189221B | 公开（公告）日： | 2023-04-07 |
| 发明（设计）人： | 张巧艳;王夏君;王栩鸣;胡桂仙;郭辉 | 申请（专利权）人： | 浙江省农业科学院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/52;G01N30/60;G01N30/74 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310021 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 石墨 spe 苹果汁 青霉素 快速 检测 方法 | ||
1.一种基于石墨化碳SPE柱的苹果汁中展青霉素快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以石墨化碳为填料制备展青霉素净化用石墨化碳SPE柱；
(2)待测苹果汁在重力作用下直接流经该SPE柱，后用有机溶剂洗脱其吸附的展青霉素，得到净化液；
(3)净化液经氮吹、复溶、过膜后用HPLC-PDA检测得到苹果汁中展青霉素的含量；
步骤(1)中，所述的石墨化碳的填充量为50～150mg；
步骤(2)中，所述的待测苹果汁的上样体积为2～4mL；所述的有机溶剂为二氯甲烷，洗脱体积为4～8mL；
步骤(3)中，所述的HPLC-PDA检测条件为：
色谱柱：Agilent TC C18柱；
流动相：A相为水，B相为乙腈，梯度洗脱，洗脱程序为：0～11min，95％A，11～11.2min，95％A～50％A，11.2～12min，50％A，12～12.2min，50％A～95％A，12.2～17min，95％A。
2.根据权利要求1所述的基于石墨化碳SPE柱的苹果汁中展青霉素快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的石墨化碳粒径为120～400目。
3.根据权利要求1所述的基于石墨化碳SPE柱的苹果汁中展青霉素快速检测方法，其特征在于，所述的石墨化碳的填充量为50mg；所述的待测苹果汁的上样体积为4mL；所述的有机溶剂的洗脱体积为6mL。
4.根据权利要求1所述的基于石墨化碳SPE柱的苹果汁中展青霉素快速检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的净化液中加入20μL乙酸，氮吹至近干，再加入1.0mL 1％乙酸水溶液复溶，涡旋振荡，过滤膜后进行HPLC-PDA检测。
5.根据权利要求1或4所述的基于石墨化碳SPE柱的苹果汁中展青霉素快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的有机溶剂为二氯甲烷，步骤(3)中，所述的氮吹温度为40℃。
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