[发明专利]一种MOF前驱体钼镍催化剂、其制备方法以及其在木质素降解中的应用在审
申请号: | 202110436065.0 | 申请日: | 2021-04-22 |
公开(公告)号: | CN113117688A | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 刘明华;李和裕;林春香;刘以凡 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J23/883 | 分类号: | B01J23/883;C07C37/52;C07C37/54;C07C41/01;C07C39/06;C07C43/23;C07C39/04 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 吴姗姗;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mof 前驱 体钼镍 催化剂 制备 方法 及其 木质素 降解 中的 应用 | ||
1.一种MOF前驱体钼镍催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将三氧化钼与金属盐溶于去离子水中,待完全溶解后待用,再将有机配体与碱溶于去离子水中,待完全溶解后与溶有金属盐和三氧化钼的溶液混合在一起后转移至反应釜中,再将反应釜置于微波反应器中进行微波水热反应;
(2)反应后,过滤,用去离子水清洗数次后于真空干燥箱中干燥过夜后得到前驱体MoO3-Ni-MOF;
(3)将得到的前驱体MoO3-Ni-MOF置于管式炉中,焙烧,得到金属催化剂命名为Mo-Ni@C-X,X代表碳化温度。
2.根据权利要求1所述的一种MOF前驱体钼镍催化剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂制备步骤中,按质量百分比之和为100%计,各组分添加的质量分数为:金属盐:3.0~12.0%,三氧化钼:0.5~5.0%,有机配体:1.0%~5.0%,碱:0.5%~3.0%,溶剂:85.0%~95.0%。
3.根据权利要求1所述的一种MOF前驱体钼镍催化剂的制备方法,其特征在于:所述的金属盐为硝酸镍、氯化铁、硝酸钴、硝酸锌中的一种;所述的有机配体为二甲基咪唑、对苯二甲酸、1,3,5-均苯三羧酸、2,5-二羟基对苯二甲酸、1,4-环己烷二羧酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种MOF前驱体钼镍催化剂的制备方法,其特征在于:所述的碱为NaOH、KOH、LiOH中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种MOF前驱体钼镍催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述微波水热反应具体是60~120℃反应0.5~5.0 h。
6.根据权利要求1所述的一种MOF前驱体钼镍催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述干燥的温度为50~110℃,干燥时间为12~24h。
7.根据权利要求1所述的一种MOF前驱体钼镍催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述焙烧的温度为300~700℃,焙烧时间为3~8h;所述焙烧气氛为氢气气氛或者氢气和惰性气体的混合气气氛。
8.如权利要求1-7任一项所述方法制备的MOF前驱体钼镍催化剂在木质素降解中的应用,其特征在于:包括以下步骤:按质量比,将木质素原料、MOF前驱体钼镍催化剂与有机溶剂超声均匀后,于130~300℃温度下水热反应1~6h,待反应液冷却至40~65℃,过滤后得到液体产物和回收的催化剂。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述的木质素降解步骤中,按质量百分比之和为100%计,各组分添加的质量分数为:MOF前驱体钼镍催化剂:1.0%~10.0%,木质素:5.0%~25.0%,有机溶剂:70.0%~95.0%。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇,乙醇,异丙醇,正丙醇中的一种。
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