[发明专利]连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应系统及方法

说明书

本发明公开了一种连续制备γ‑氯丙基三氯硅烷的微反应系统及方法，该系统包括氯丙烯存储罐、催化剂存储罐和三氯氢硅存储罐所述氯丙烯存储罐和催化剂存储罐管道连接至预混罐，预混罐的出料口连接设置有第一出料管道，三氯氢硅存储罐的出料口连接设置有第二出料管道，第一出料管道和第二出料管道连接至微混合器，微混合器的出料口连接至微反应器，微反应器连接设置有淬灭换热器，淬灭换热器内设置有冷却盘管，所述淬灭换热器连接设置有蒸馏釜。该方法对物料进行预热后在微反应器内进行反应，通过本发明的系统和方法，具有反应时间短，效率高，反应副产物低，产品纯度高的优点，可广泛应用于γ‑氯丙基三氯硅烷制备领域。

技术领域

本发明涉及γ-氯丙基三氯硅烷生产加工技术领域，尤其是涉及一种连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应系统及方法。

背景技术

硅烷偶联剂是继有机硅三大产品———硅油、硅橡胶、硅树脂之后的第四大类有机硅产品，其在有机硅工业中的地位日趋重要，已成为现代有机硅工业、有机高分子工业、复合材料工业以及相关高新技术领域中必不可少的配套化学助剂。主要应用于玻璃纤维增强材料中和橡胶制品，可强化复合材料的物理性能，如强度、韧性、电性能、耐水、耐腐蚀性等；另外，还用作环氧、丁腈橡胶等粘接剂和聚氨酯、氯丁橡胶等密封剂中的增粘剂等。其中γ-氯丙基三氯硅烷是硅烷偶联剂中最基本的单体，是偶联剂中发展最早，应用最广泛的一类偶联剂单体。

目前γ-氯丙基三氯硅烷主要的生产方法是传统釜式间歇式加成反应，该方法存在反应过程控制复杂、反应周期长、能耗高，反应过程不稳定，副产物高、产品收率低等问题。因此，需要研发一种反应速度快，能耗低，副产物低的γ-氯丙基三氯硅烷制备方法，以提高γ-氯丙基三氯硅烷的生产效率，降低生产成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应系统及方法，解决现有方法加工γ-氯丙基三氯硅烷反应时间长，能耗和副产物高的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应系统，包括氯丙烯存储罐、催化剂存储罐和三氯氢硅存储罐所述氯丙烯存储罐和催化剂存储罐管道连接至预混罐，预混罐的出料口连接设置有第一出料管道，三氯氢硅存储罐的出料口连接设置有第二出料管道，第一出料管道和第二出料管道连接至微混合器，微混合器的出料口连接至微反应器，微反应器连接设置有淬灭换热器，淬灭换热器内设置有冷却盘管，所述淬灭换热器连接设置有蒸馏釜。

为保证反应所需的温度，所述第一出料管道和第二出料管道的输送路径上设置有对第一出料管道和第二出料管道进行预热的预热器。

优选的，所述微混合器为SL30型微混合器，还设置有保证微反应器所需温度的恒温浴槽，所述微反应器置于恒温浴槽内。

本发明还公开了一种连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应方法，采用上述微反应系统，以三氯氢硅和氯丙烯为原料，以氯铂酸作为主催化剂，间苯二胺作为助催化剂，三异丙醇胺作为活化剂，间苯二酚作为抑制剂，在微反应器中进行反应；具体包括以下步骤：

1)将氯丙烯和氯铂酸、间苯二胺、三异丙醇胺、间苯二酚组成的催化剂一起输送至预混罐进行混合，然后对混合后的溶液进行预加热至50℃，同时，对三氯氢硅进行预加热至50℃；

2)预加热后的物料一同送入微混合器内进行混合，微混合器内温度为60-100℃，

3)经混合后的物料送入微反应器内反应的反应产物，反应温度为55～135℃，压力为0.4～0.9MPa，反应时间为60～120S；

4)反应完成后将反应产物送入淬灭换热器对反应产物进行降温至40℃以下，终止反应；

5)将反应产物送入蒸馏釜内进行蒸馏，蒸馏温度为160℃，去除杂质后得γ-氯丙基三氯硅烷。

优选的，所述步骤3)中反应温度为90℃，压力为0.7MPa，反应时间为60S。