[发明专利]连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应系统及方法在审

专利信息
申请号: 202110430595.4 申请日: 2021-04-21
公开(公告)号: CN113121585A 公开(公告)日: 2021-07-16
发明(设计)人: 潘水木;方红霞;张子衡 申请(专利权)人: 黄山利臻新材料科技有限公司;黄山学院
主分类号: C07F7/12 分类号: C07F7/12;C07F7/20;B01J19/00
代理公司: 杭州凌通知识产权代理有限公司 33316 代理人: 叶绿林
地址: 245000 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 连续 制备 丙基 硅烷 反应 系统 方法
【权利要求书】:

1.一种连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应系统,其特征在于:包括氯丙烯存储罐(1)、催化剂存储罐(2)和三氯氢硅存储罐(3),所述氯丙烯存储罐(1)和催化剂存储罐(2)管道连接至预混罐(4),预混罐(4)的出料口连接设置有第一出料管道(5),三氯氢硅存储罐(3)的出料口连接设置有第二出料管道(6),第一出料管道(5)和第二出料管道(6)连接至微混合器(7),微混合器(7)的出料口连接至微反应器(8),微反应器(8)连接设置有淬灭换热器(10),淬灭换热器(10)内设置有冷却盘管(9),所述淬灭换热器(10)连接设置有蒸馏釜(11)。

2.如权利要求1所述的连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应系统,其特征在于:所述第一出料管道(5)和第二出料管道(6)的输送路径上设置有对第一出料管道(5)和第二出料管道(6)进行预热的预热器(12)。

3.如权利要求1所述的连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应系统,其特征在于:所述微混合器(7)为SL30型微混合器,还设置有保证微反应器所需温度的恒温浴槽(13),所述微反应器(8)置于恒温浴槽(13)内。

4.一种连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应方法,其特征在于:采用权利要求1至3所述的微反应系统,以三氯氢硅和氯丙烯为原料,以氯铂酸作为主催化剂,间苯二胺作为助催化剂,三异丙醇胺作为活化剂,间苯二酚作为抑制剂,在微反应器中进行反应;具体包括以下步骤:

1)将氯丙烯和氯铂酸、间苯二胺、三异丙醇胺、间苯二酚组成的催化剂一起输送至预混罐进行混合,然后对混合后的溶液进行预加热至50℃,同时,对三氯氢硅进行预加热至50℃;

2)预加热后的物料一同送入微混合器内进行混合,微混合器内温度为60~100℃,

3)经混合后的物料送入微反应器内反应的反应产物,反应温度为55~135℃,压力为0.4~0.9MPa,反应时间为60~120S;

4)反应完成后将反应产物送入淬灭换热器对反应产物进行降温至40℃以下,终止反应;

5)将反应产物送入蒸馏釜内进行蒸馏,蒸馏温度为160℃,去除杂质后得γ-氯丙基三氯硅烷。

5.如权利要求1所述的连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应方法,其特征在于:所述步骤3)中反应温度为90℃,压力为0.7MPa,反应时间为60S。

6.如权利要求1所述的连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应方法,其特征在于:所述三氯氢硅与氯丙烯的摩尔比为1:1~1.2,所述氯铂酸、间苯二胺、三异丙醇胺、间苯二酚之间的重量比为1:1.6~1.8:2.2~2.5:3.1~3.5。

7.如权利要求1所述的连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应方法,其特征在于:所述氯铂酸、间苯二胺、三异丙醇胺和间苯二酚的质量占反应原料总质量的0.08-0.015wt%。

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