[发明专利]连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应系统及方法在审
| 申请号: | 202110430595.4 | 申请日: | 2021-04-21 |
| 公开(公告)号: | CN113121585A | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
| 发明(设计)人: | 潘水木;方红霞;张子衡 | 申请(专利权)人: | 黄山利臻新材料科技有限公司;黄山学院 |
| 主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12;C07F7/20;B01J19/00 |
| 代理公司: | 杭州凌通知识产权代理有限公司 33316 | 代理人: | 叶绿林 |
| 地址: | 245000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 连续 制备 丙基 硅烷 反应 系统 方法 | ||
1.一种连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应系统,其特征在于:包括氯丙烯存储罐(1)、催化剂存储罐(2)和三氯氢硅存储罐(3),所述氯丙烯存储罐(1)和催化剂存储罐(2)管道连接至预混罐(4),预混罐(4)的出料口连接设置有第一出料管道(5),三氯氢硅存储罐(3)的出料口连接设置有第二出料管道(6),第一出料管道(5)和第二出料管道(6)连接至微混合器(7),微混合器(7)的出料口连接至微反应器(8),微反应器(8)连接设置有淬灭换热器(10),淬灭换热器(10)内设置有冷却盘管(9),所述淬灭换热器(10)连接设置有蒸馏釜(11)。
2.如权利要求1所述的连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应系统,其特征在于:所述第一出料管道(5)和第二出料管道(6)的输送路径上设置有对第一出料管道(5)和第二出料管道(6)进行预热的预热器(12)。
3.如权利要求1所述的连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应系统,其特征在于:所述微混合器(7)为SL30型微混合器,还设置有保证微反应器所需温度的恒温浴槽(13),所述微反应器(8)置于恒温浴槽(13)内。
4.一种连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应方法,其特征在于:采用权利要求1至3所述的微反应系统,以三氯氢硅和氯丙烯为原料,以氯铂酸作为主催化剂,间苯二胺作为助催化剂,三异丙醇胺作为活化剂,间苯二酚作为抑制剂,在微反应器中进行反应;具体包括以下步骤:
1)将氯丙烯和氯铂酸、间苯二胺、三异丙醇胺、间苯二酚组成的催化剂一起输送至预混罐进行混合,然后对混合后的溶液进行预加热至50℃,同时,对三氯氢硅进行预加热至50℃;
2)预加热后的物料一同送入微混合器内进行混合,微混合器内温度为60~100℃,
3)经混合后的物料送入微反应器内反应的反应产物,反应温度为55~135℃,压力为0.4~0.9MPa,反应时间为60~120S;
4)反应完成后将反应产物送入淬灭换热器对反应产物进行降温至40℃以下,终止反应;
5)将反应产物送入蒸馏釜内进行蒸馏,蒸馏温度为160℃,去除杂质后得γ-氯丙基三氯硅烷。
5.如权利要求1所述的连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应方法,其特征在于:所述步骤3)中反应温度为90℃,压力为0.7MPa,反应时间为60S。
6.如权利要求1所述的连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应方法,其特征在于:所述三氯氢硅与氯丙烯的摩尔比为1:1~1.2,所述氯铂酸、间苯二胺、三异丙醇胺、间苯二酚之间的重量比为1:1.6~1.8:2.2~2.5:3.1~3.5。
7.如权利要求1所述的连续制备γ-氯丙基三氯硅烷的微反应方法,其特征在于:所述氯铂酸、间苯二胺、三异丙醇胺和间苯二酚的质量占反应原料总质量的0.08-0.015wt%。
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