[发明专利]一种2,4-二氯喹啉类化合物的合成方法有效
申请号: | 202110423288.3 | 申请日: | 2021-04-20 |
公开(公告)号: | CN113121435B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 黄鹏;许昌林;尹磊;葛春华 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C07D215/54 | 分类号: | C07D215/54 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯喹 化合物 合成 方法 | ||
1.一种2,4-二氯喹啉类化合物的合成方法,其特征在于,方法如下:在室温下,将三光气和三苯基氧化膦混合溶于有机溶剂中,搅拌10~30 min后,加入α-取代的乙酰芳胺类化合物,将反应体系加热至90~130 ℃,继续搅拌反应3~6 h,所得反应液经后处理得2,4-二氯喹啉类化合物;
所述α-取代的乙酰芳胺类化合物具有如(I)所示的结构式:
其中,R1、R2、R3和R4各自独立地选自氢、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基、C1~C4烷硫基、卤素或二甲胺基;R5选自卤素、氰基、三氟甲基、C1~C4烷氧羰基或二甲胺基甲酰基;
按物质的量之比,三光气 : 三苯基氧化膦=(1~3): 1;
按物质的量之比,α-取代的乙酰芳胺类化合物 : 三苯基氧化膦=(1~4): 1。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯或1,2-二氯乙烷中的一种或二种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂的用量为,每1mmol α-取代的乙酰芳胺类化合物加入有机溶剂5~15 mL。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述后处理的方法为:将所得反应液经减压浓缩,所得浓缩物进行硅胶柱层析分离,以石油醚和乙酸乙酯混合液为洗脱剂,收集洗脱液,蒸除溶剂并干燥。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,按体积比,石油醚:乙酸乙酯=(40~60): 1。
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