[发明专利]一种含硫酯键杂氮硅烷的制备方法

权利要求书

1.一种含硫酯键杂氮硅烷的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤:

1）、在氮气保护条件下将3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷加入反应器中，加入适量DMF(氮,氮二甲基甲酰胺)作为溶剂和正辛酸乙酯作为抑制剂，同时，加入少量三苯基硼酸酯作为酯交换反应催化剂；

2）、将反应器升温至105℃，缓慢滴加相同摩尔量的三乙醇胺，进行酯交换反应，反应温度控制在105-110℃之间；

3）、随着反应的引发，酯交换产生的乙醇不断汽化离开反应体系，再经盐水冷凝器冷凝回收；

4）、反应进行4h后，体系不再产生乙醇，说明酯交换反应结束，停止加热；

将反应釜温降至50-60℃，进行后续操作；

5）、打开机械搅拌，向反应釜中加入石油醚，石油醚用量为3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷质量的4.0-4.2倍；

6）、随着石油醚的加入，溶解在DMF中的固体杂氮含硫硅烷逐渐析出，并以白色颗粒状固体的形式分散在石油醚中；

7）、将悬浮液过滤，得到杂氮含硫硅烷湿粉体，然后投入带有耙式搅拌的干燥釜中进行低温负压蒸馏脱除溶剂，蒸馏温度控制在70-80℃，真空度大于0.098MPa；

8）、蒸馏7-8h后，降温至50℃以下出料，得到白色粉末状固体，即为3-辛酰基硫代丙基杂氮硅烷产品；产品收率大于98.0%，含量大于98.5%。

2.根据权利要求1所述的一种含硫酯键杂氮硅烷的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷与溶剂DMF摩尔比为1：2.5-3.0，抑制剂正辛酸乙酯与3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：2.2-2.4，酯交换催化剂三苯基硼酸酯占3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的质量比为0.2%-0.3%。