[发明专利]一种氮化铝晶体生长用多孔氮化铝原料的制备方法

说明书

本发明涉及一种氮化铝晶体生长用多孔氮化铝原料的制备方法，属于氮化铝晶体制备技术领域。为解决现有多孔氮化铝原料制备工艺复杂，成本高的问题，本发明提供了一种氮化铝晶体生长用多孔氮化铝原料的制备方法，包括配制浆料、球磨处理、冻干处理和烧结、酸洗处理步骤。本发明提供的多孔氮化铝制备方法工艺简单，对设备要求低、成本低，更适用于氮化铝晶体的工业化生产。本发明通过准确控制冻干温度使多孔孔径相对可控，制备得到的多孔氮化铝原料孔径小于30μm，这样的孔径不但利于气体上升，还能够对碳颗粒进行过滤，提高晶体质量。本发明制备过程中添加的粘接剂、分散剂能够在烧结过程中完全除去，保证了氮化铝原料的高纯度。

技术领域

本发明属于氮化铝晶体制备技术领域，尤其涉及一种氮化铝晶体生长用多孔氮化铝原料的制备方法。

背景技术

氮化铝是一种良好的蓝光紫外发光材料，利用掺杂等特殊的生长方式还可以获得从红光到紫外的连续发光光谱，这意味着可实现从红外到紫外的全色显示，因此氮化铝成为制作LED的一种最佳能源材料之一。

目前，生长氮化铝晶体最常用的方法是物理气相传输法(PVT)，该方法将氮化铝原料置于高温区升华成气相物质，通过控制生长室的温度梯度，使气相物质在温度梯度的驱动下从原料表面传输到低温区的籽晶上结晶生长出氮化铝晶体。因此，氮化铝原料的质量是生长出高质量氮化铝晶体的关键。只经过简单烧结提纯的氮化铝原料质地较为致密，不利于氮化铝的挥发和晶体的生长。

申请号为202010743904.9公开的多孔高纯氮化铝原料的制备方法，以铝金属块和镁金属块为原料制备Mg-Al合金并研磨得到合金粉末，再将合金粉末置于氮气压力下经三步氮化处理、烧结、酸洗得到多孔高纯氮化铝原料。该申请公开的制备方法氮化处理条件要求较高、工艺繁琐、成本高，并不适用于工业化生产。

发明内容

为解决现有多孔氮化铝原料制备工艺复杂，成本高的问题，本发明提供了一种氮化铝晶体生长用多孔氮化铝原料的制备方法。

本发明的技术方案：

一种氮化铝晶体生长用多孔氮化铝原料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、配制浆料：

将聚乙烯醇溶解于去离子水中，加入分散剂搅拌均匀得到浆料；

步骤二、球磨处理：

将氮化铝粉料加入步骤一所得浆料中，搅拌均匀后进行球磨得到混合浆料；

步骤三、冻干处理：

将步骤二所得混合浆料注入模具中，-60℃条件下冷冻固化、脱模并置于-60℃进行升华干燥；

步骤四、烧结、酸洗处理：

步骤三所得冻干材料经烧结、酸洗，得到多孔氮化铝原料。

进一步的，步骤一所述浆料中粘接剂的浓度为1～5wt％，分散剂的浓度为1～5wt％。

进一步的，所述粘接剂为聚乙烯醇、琼脂糖、海藻酸钠，所述分散剂为HPMA、聚丙烯胺、硬脂酸钠。

进一步的，步骤二中所述氮化铝粉料为经过抗水解预处理的氮化铝粉料，所述抗水解预处理的具体方法是将氮化铝粉体浸入质量浓度为1～6％的Al(H₂PO₄)₃溶液浸泡1～3h。

进一步的，步骤二所述氮化铝粉料与浆料的质量体积比为5g:1mL～10g:1mL。

进一步的，步骤二所述球磨处理的球磨转速为60～100rpm，球磨时间为12～24h。

进一步的，步骤三所述升华干燥的处理时间为24～48h。