[发明专利]一种硫氰根离子荧光探针及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 202110414709.6 申请日: 2021-04-17
公开(公告)号: CN113105387A 公开(公告)日: 2021-07-13
发明(设计)人: 张奇龙;漆爱明 申请(专利权)人: 贵州医科大学;广东省药品检验所(广东省药品质量研究所;广东省口岸药品检验所)
主分类号: C07D213/38 分类号: C07D213/38;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙) 61244 代理人: 张伟花
地址: 550025 贵州省*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫氰根 离子 荧光 探针 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

发明提供了一种硫氰根离子荧光探针,分子式为C57H75N4Br3,还提供了制备方法:将三(4‑溴)苯胺、4‑吡啶硼酸、碳酸钾和四三苯基膦钯加入至1,4‑二氧六环水溶液中,在N2保护下,100℃下反应后加入蒸馏水a,用二氯甲烷萃取、洗涤后,溶解于乙醇水溶液,加蒸馏水b,抽滤、水洗和石油醚洗涤后用乙醇重结晶,加N,N‑二甲基甲酰胺溶解后,加1‑溴辛烷,100℃下反应后,过滤,用丙酮、石油醚洗涤,干燥,得到硫氰根离子荧光探针。还提供了应用,用于识别硫氰根离子。本发明硫氰根离子荧光探针合成方法简单,易于操作,硫氰根离子荧光探针对硫氰根离子的选择性强,具有专一性、实时性,灵敏度高,对检测生态环境中硫氰根离子含量具有很大的实际意义。

技术领域

本发明属于荧光探针技术领域,具体涉及一种硫氰根离子荧光探针及其制备方法与应用。

背景技术

硫氰化物作为一种重要的化工原料,在纺织印染、精细化工、医药工业等领域广泛使用。在制备工业产品过程中,其投加比例往往过量且不能完全反应,致使大量的硫氰酸盐进入废水体系。根据相关研究,硫氰酸根离子稳定性差,废水中的SCN-容易跟氯气等氧化剂反应生成剧毒物质氯化氰或者被氧化成氰化物,造成废水毒性升高;同时SCN-本身具有毒性,人体摄入过量硫氰酸盐会妨碍机体对碘元素的利用、引起人体急性中毒。SCN-具有强配位性,容易与水体中的Fe3+、Cu2+等金属离子发生络合反应生成金属络合物造成废水色度升高。大量的硫氰化物废水进入水体将对环境造成污染,而且对人类的健康和牲畜、鱼类的生命构成严重的威胁。

传统检测硫氰酸根离子的方法有阴极溶出伏安法、GC-MS法和离子色谱法,但这些方法大都较为复杂,费时且分析成本较高。设计合成对硫氰酸根具有选择性的荧光探针,同时可实现对硫氰酸根的可视法检测,这样高效精确的检测方法在环境、医学和生物学领域都有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种硫氰根离子荧光探针及其制备方法与应用,该硫氰根离子荧光探针合成方法简单,易于操作,反应步骤少的优点,硫氰根离子荧光探针对硫氰根离子的选择性强,具有专一性,而且不易受其他阴离子的干扰,并具有实时性,灵敏度高,能够瞬间检测到待检水溶液中硫氰根离子,对检测生态环境中硫氰根离子含量具有很大的实际意义。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种硫氰根离子荧光探针,所述硫氰根离子荧光探针的分子式为:C57H75N4Br3,所述硫氰根离子荧光探针的结构式为:

本发明还提供了制备上述的硫氰根离子荧光探针的方法,该方法为:

S1、将三(4-溴)苯胺、4-吡啶硼酸、碳酸钾和四三苯基膦钯加入至质量分数为66%的1,4-二氧六环水溶液中,然后在N2的保护下,在温度为100℃的条件下反应24h,得物质A,然后加入至蒸馏水a中,得到待萃取液;

S2、将S1中得到的待萃取液用二氯甲烷萃取3次后,将得到的有机相依次用蒸馏水洗涤3次后,再用饱和氯化钠水溶液洗涤3次,得到物质B;

S3、将S2中得到的物质B溶解于无水乙醇中,然后加入蒸馏水b,得到物质C;

S4、将S3中得到的物质C依次进行抽滤、水洗和石油醚洗涤后,用乙醇进行重结晶,得到物质D;所述物质D的的分子式为C33H24N4;所述物质D的结构式为:

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