[发明专利]一种硫氰根离子荧光探针及其制备方法与应用在审
申请号: | 202110414709.6 | 申请日: | 2021-04-17 |
公开(公告)号: | CN113105387A | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 张奇龙;漆爱明 | 申请(专利权)人: | 贵州医科大学;广东省药品检验所(广东省药品质量研究所;广东省口岸药品检验所) |
主分类号: | C07D213/38 | 分类号: | C07D213/38;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙) 61244 | 代理人: | 张伟花 |
地址: | 550025 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫氰根 离子 荧光 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硫氰根离子荧光探针,其特征在于,所述硫氰根离子荧光探针的分子式为:C57H75N4Br3,所述硫氰根离子荧光探针的结构式为:
2.一种制备如权利要求1所述的硫氰根离子荧光探针的方法,其特征在于,该方法为:
S1、将三(4-溴)苯胺、4-吡啶硼酸、碳酸钾和四三苯基膦钯加入至质量分数为66%的1,4-二氧六环水溶液中,然后在N2的保护下,在温度为100℃的条件下反应24h,得物质A,然后加入至蒸馏水a中,得到待萃取液;
S2、将S1中得到的待萃取液用二氯甲烷萃取3次后,将得到的有机相依次用蒸馏水洗涤3次后,再用饱和氯化钠水溶液洗涤3次,得到物质B;
S3、将S2中得到的物质B溶解于无水乙醇中,然后加入蒸馏水b,得到物质C;
S4、将S3中得到的物质C依次进行抽滤、水洗和石油醚洗涤后,用乙醇进行重结晶,得到物质D;所述物质D的的分子式为C33H24N4;所述物质D的结构式为:
S5、将S4中得到的物质D加入至N,N-二甲基甲酰胺中溶解后,加入1-溴辛烷,然后在温度为100℃的条件下反应24h,过滤后,将得到的沉淀物质用丙酮洗涤3次后,再用石油醚洗涤3次,在温度为100℃的条件下干燥5h,得到硫氰根离子荧光探针。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,S1中所述三(4-溴)苯胺、4-吡啶硼酸、碳酸钾、四三苯基膦钯、1,4-二氧六环水溶液和蒸馏水a的用量比为390.43mg:358.93mg:325mg:93.5mg:15mL:100mL。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,S3中所述物质B、无水乙醇和蒸馏水b的用量比为300mg:10mL:100mL。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,S5中所述物质D、N,N-二甲基甲酰胺和1-溴辛烷的用量比为476mg:10mL:2mL。
6.一种如权利要求1所述的硫氰根离子荧光探针的应用,其特征在于,所述硫氰根离子荧光探针用于识别硫氰根离子,识别硫氰根离子的方法为:
将硫氰根离子荧光探针溶解于二甲基亚砜中,加入蒸馏水,得到硫氰根离子荧光探针储备液,向所述硫氰根离子荧光探针储备液滴加待检水溶液,得到混合液,进行荧光激发,硫氰根离子荧光探针具有实时性,硫氰根离子荧光探针能瞬间识别待检水溶液中的硫氰根离子。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述混合液中硫氰根离子荧光探针的浓度为1×10-5mol/L。
8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,荧光激发的波长为340nm,硫氰根离子荧光探针识别到硫氰根离子时的波长为595nm。
9.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述硫氰根离子荧光探针识别硫氰根离子的最低检测限为6.79×10-6mol/L。
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