[发明专利]一种提高原子荧光测量汞元素稳定性和信噪比的方法

说明书

本发明属于汞元素检测技术领域，更具体地，涉及一种提高原子荧光测量汞元素稳定性和信噪比的方法。通过在测试过程中将汞灯的温度控制在25～40℃任意温度值附近，实验发现，控制在该温度范围内的某一设定值，相较于其他温度范围，不仅测定稳定性有较大程度的提高，而且能够获得较高的净荧光强度和背景荧光强度的比值，即信噪比，进而提高样品尤其是低浓度含汞样品的测试准确度。

技术领域

本发明属于汞元素检测技术领域，更具体地，涉及一种提高原子荧光测量汞元素稳定性和信噪比的方法。

背景技术

用作原子荧光分光光度计光源的高强度空心阴极灯具有共振线辐射强度大、信噪比高等诸多优点，广泛用于原子荧光测定砷、锑、铋、汞、硒等元素。

高强度空心阴极灯在工作时，含待测元素的阴极被带电离子轰击使表面原子获得能量并脱离晶格能束缚进入空间，进而被电子流碰撞获得能量，从基态变成激发态，再从激发态跃迁回基态时释放出的能量即为荧光。不同元素灯的阴极材料由待测元素的纯物质或合金制备，砷、锑、铋、硒的空心阴极灯是双阴极灯，主要是因为这几种元素相对不容易被激发，需要辅阴极来辅助增加对原子的激发能力，进而提升灯的性能。由于汞元素受热后很容易形成汞原子蒸气，也很容易被激发，汞灯里没有配备辅阴极，汞灯是单阴极灯。

高强度空心阴极灯在工作时的性能会受到工作环境温度的影响，尤其是汞灯，阴极材料释放出的汞原子蒸气不需要较大电流即可被激发，电流小导致电极的发热量小，需要经过很长的预热时间才能达到热力学平衡状态，进而才能让仪器达到一个稳定的工作状态。

日常工作中所测定的样品中汞含量大多处于较低的水平(0.5～0.025μg/L)，为了获取尽可能准确的测定值，必须确保仪器的各项工作指标都处于一个相对较好的状态。而测定汞一直存在着一个比较难以解决的问题，即仪器在测定汞时容易出现明显的漂移和波动的情况。仪器在发生信号漂移时，其信噪比会发生明显变化，测定值的波动幅度也会随着改变，这对于低含量汞的测定极为不利。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种提高原子荧光测量汞元素稳定性和信噪比的方法，旨在解决现有技术采用原子荧光测量汞元素时背景荧光值漂移、信噪比太低、检测低浓度样品时汞检测准确度不高的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种提高原子荧光光谱仪汞含量测试的稳定性和信噪比的方法，对待测样品进行测量时，控制汞灯的温度位于25～40℃范围内任一温度值附近正负1℃范围内。

优选地，测量时控制汞灯的温度位于30～40℃范围内任一温度值附近正负1℃范围内。

进一步优选地，测量时控制汞灯的温度位于30～40℃范围内任一温度值附近正负0.5℃范围内。

进一步优选地，测量时控制汞灯的温度位于30～40℃范围内任一温度值附近正负0.3℃范围内。

优选地，测量时控制汞灯的灯电流为10-20mA，副高压为250-280V。

进一步优选地，测量时控制汞灯的灯电流为12-18mA，副高压为260-270V。

优选地，所述的方法，包括如下步骤：

(1)利用控温装置将汞灯工作温度设定在25～40℃范围内的任一值；

(2)开启仪器预热，打开载气和载流，并设置仪器工作参数，当空白判别值小于2时开始测量；先测定标准系列空白，再测定标准系列各点；然后测量并抵扣空白样品，开始测定待测样品中汞的含量；

(3)测定过程中，所述控温装置实时监控汞灯的工作温度是否发生变化；若工作温度高于设定温度0.5℃时则停止加热并开启冷却模块使之降温至设定温度，若工作温度低于设定温度0.5℃时则开始加热使之达到设定温度。