[发明专利]一种环型高密度五氧化二钽镀膜材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种环型高密度五氧化二钽镀膜材料的制备方法，主要包括以下步骤：(1)将五氧化二钽粉体原料装入环型模具中，采用冷等静压成型为环型坯体；(2)将得到的环型坯体机加工为环型氧化钽中间品；(3)将环型氧化钽中间品移入高温炉中进行烧结致密化，得到白色环型高密度五氧化二钽镀膜材料；(4)将白色环型高密度五氧化二钽镀膜材料在真空条件下进行高温处理，得到灰色或黑色环型高密度五氧化二钽镀膜材料。通过该制备方法制备五氧化二钽镀膜材料具有制备工艺简单，得到的五氧化二钽镀膜材料相对密度大于90％(理论密度按8.8g/cm³计算)，并且，镀膜过程稳定，避免镀膜过程中出现放气量大及喷溅等问题。

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，特别涉及一种环型高密度五氧化二钽镀膜材料的制备方法。

背景技术

五氧化二钽(Ta₂O₅)的熔点为1800℃，其光学特性优异，对可见光及近红外光谱都具有很高的折射率。使用物理气相沉积法可将五氧化二钽镀膜材料制备成具有高折射率的Ta₂O₅薄膜，所得到的Ta₂O₅薄膜的光谱透过范围为0.35-7微米，折射率n＝2.05(550nm)。并且，膜层的物理化学性能稳定，可与SiO₂相互配合，制备得到高折射率材料如增透膜、反射膜、滤光片等光学薄膜。

随着5G技术的推广应用，数据传输量不断增加，要求进一步提高光纤中的数据传输量。波分复用(WDM)技术是提高数据传输量的技术之一，其所采用的滤光片普遍采用Ta₂O₅与SiO₂在基片上交替镀制来实现，其中，CWDM需要镀制几十层，而DWDM需要镀制上百层，且对膜层要求非常严格。因此，传统制备Ta₂O₅薄膜时使用的穴位坩埚装料量太少，无法满足当下镀制上百层薄膜对镀膜材料的需求。

并且，传统方式中，Ta₂O₅薄膜材料的制备方法是通过对Ta₂O₅粉体进行成型，造粒，烧结，筛分，制成一定规格的颗粒镀膜材料，现有的Ta₂O₅颗粒薄膜材料粒径一般为1-3mm，相对密度一般小于85％，(理论密度按8.8g/cm³计算)。然而，利用Ta₂O₅颗粒薄膜材料镀膜时，为了消除材料中残余的气体，形成平整的表面，提高镀膜过程的稳定性，正式镀膜前还需要将颗粒镀膜材料预熔化。由于电子束加热预熔时为局部加热，无法一次性将材料熔化完全，需通过少量多次、缓慢给料的方式来进行预熔，因此需要花费大量的时间进行材料的预熔化，往往需要6个小时以上，这就大大降低了设备的利用率和生产效率。

发明内容

为解决现有技术中Ta₂O₅颗粒作为镀膜材料时，需多次加料、反复预熔、预熔时间较长导致生产设备效率低等问题，本发明提供一种环型高密度五氧化二钽镀膜材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1：将五氧化二钽粉体原料装入环型模具中，采用冷等静压成型为环型坯体；

步骤2：将步骤1得到的坯体机加工为环型氧化钽中间品；

步骤3：将步骤2得到的环型氧化钽中间品移入高温炉中进行烧结致密化，得到白色环型高密度五氧化二钽镀膜材料；

步骤4：将步骤3得到的白色环型高密度五氧化二钽镀膜材料在真空条件下进行高温处理，得到灰色或黑色环型高密度五氧化二钽镀膜材料。

优选地，在所述步骤1中，所述五氧化二钽原料的粉体粒度D50＜10μm，纯度＞99.9％。

优选地，在所述步骤2中，所述冷等静压成型的压力为50-220Mpa。