[发明专利]共沉淀法制备软磁铁氧体前驱体的方法

说明书

本发明提供了一种共沉淀法制备软磁铁氧体前驱体的方法。该方法包括：步骤S1，将包括金属盐溶液、共沉淀剂溶液和分散剂的物料混合后进行共沉淀反应，得到具有沉淀物的浆液，分散剂选自乙醇、乙二醇、乙二胺四乙酸、聚乙烯亚胺、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种；步骤S2，对沉淀物进行洗涤，得到中性沉淀物；步骤S3，对中性沉淀物进行真空低温干燥，得到软磁铁氧体前驱体，真空低温干燥的温度为50～60℃。本申请在共沉淀过程中使用了分散剂，有效缓解了共沉淀过程中颗粒的团聚；采用真空低温干燥对中性沉淀物进行干燥，有效避免了板结化，保持了中性沉淀物的高分散性，进而可以得到颗粒粒径较为均一的软磁铁氧体前驱体。

技术领域

本发明涉及软磁铁氧体的制备技术领域，具体而言，涉及一种共沉淀法制备软磁铁氧体前驱体的方法。

背景技术

软磁铁氧体材料，即磁性陶瓷，以锰锌铁氧体为主体，可掺杂不同的金属。这种材料具有高介电性、高频低损耗、高磁导率诸多优点，可广泛应用于通信、电视、计算机等行业中。

软磁铁氧体磁性材料以其具有较高饱和磁化强度、高介电电阻率、高磁导率和低矫顽力，易于被磁化和退磁，低磁芯损耗等优势，广泛用于变频电路中。当前电子器件趋于小型化，智能化发展，对软磁铁氧体磁性材料的性能提出了更高的要求。

软磁铁氧体的化学式为MeFe₂O₄(Me可为Mn²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺、Mg²⁺、Co²⁺等)，主要制备工艺有两种，干法工艺和湿法工艺。干法工艺多采用球磨结合高温处理的方法，多以铁、锌、锰的氧化物为原料，以机械球磨的方式使粉体产生断层和表面，诱导其微观结构和成分发生改变，并在高温条件下完成固相反应。但该方法的能耗较高，机械球磨使产物不够均匀，制备材料中有效成分含量受限。湿法工艺多采用溶胶凝胶法和共沉淀法，溶胶凝胶法是将锰、锌、铁等金属离子的可溶盐按照一定比例混合后，加入某种凝胶剂形成胶态悬浊液，再加热脱水形成粘性凝胶，低温干燥后得到疏松结构的干凝胶，高温处理后即可得到锰锌铁氧体粉末。

共沉淀法采用锰、锌、铁等金属离子的可溶盐配制成溶液后，加入沉淀剂(如OH-、C₂O₄^2-、CO₃^2-等)，得到软磁铁氢氧化物、碳酸盐或草酸盐的沉淀(前驱体材料)，经高温煅烧后得到锰锌铁氧体。化学沉淀法制备的软磁铁氧体材料是离子之间的均匀混合反应，颗粒均一，化学组成稳定，产品的品质较高。

但是，化学沉淀法在共沉淀以及共沉淀后的沉淀干燥过程中，由于共沉淀形成的沉淀容易发生团聚，导致颗粒均一度降低，进而导致产品品质下降。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种共沉淀法制备软磁铁氧体前驱体的方法，以解决现有技术中共沉淀法制备得到的软磁铁氧体颗粒不均一的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种共沉淀法制备软磁铁氧体前驱体的方法，包括：步骤S1，将包括金属盐溶液、共沉淀剂溶液和分散剂的物料混合后进行共沉淀反应，得到具有沉淀物的浆液，分散剂选自乙醇、乙二醇、乙二胺四乙酸、聚乙烯亚胺、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种；步骤S2，对沉淀物进行洗涤，得到中性沉淀物；步骤S3，对中性沉淀物进行真空低温干燥，得到软磁铁氧体前驱体，真空低温干燥的温度为50～60℃。

进一步地，上述真空低温干燥的真空度为-0.06～-0.1MPa。

进一步地，上述步骤S2包括：将沉淀物从浆液中分离；对沉淀物进行水洗至洗脱液为中性，得到水洗后沉淀物；对水洗后沉淀物进行醇洗，得到中性沉淀物，优选采用乙醇或甲醇对水洗后沉淀物进行醇洗，优选进行2～4次醇洗。

进一步地，上述步骤S2采用磁选的方式将沉淀物从浆液中分离。