[发明专利]共沉淀法制备软磁铁氧体前驱体的方法有效
申请号: | 202110407857.5 | 申请日: | 2021-04-15 |
公开(公告)号: | CN113135596B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 刘苏宁;孙宁磊;李诺;曹敏;彭建华 | 申请(专利权)人: | 中国恩菲工程技术有限公司 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00;B82Y30/00;H01F1/34;H01F41/02 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 梁文惠 |
地址: | 100038*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共沉淀 法制 磁铁 前驱 方法 | ||
1.一种共沉淀法制备软磁铁氧体前驱体的方法,其特征在于,包括:
步骤S1,将包括金属盐溶液、共沉淀剂溶液和分散剂的物料混合后进行共沉淀反应,得到具有沉淀物的浆液,所述分散剂选自乙醇、乙二醇、乙二胺四乙酸中的任意一种;
步骤S2,对所述沉淀物进行洗涤,得到中性沉淀物;
步骤S3,对所述中性沉淀物进行真空低温干燥,得到所述软磁铁氧体前驱体,所述真空低温干燥的温度为50~60℃;所述真空低温干燥的真空度为-0.06~-0.1MPa;
所述步骤S2包括:将所述沉淀物从所述浆液中分离;对所述沉淀物进行水洗至洗脱液为中性,得到水洗后沉淀物;对所述水洗后沉淀物进行醇洗,得到所述中性沉淀物;
所述步骤S1包括:
将所述金属盐溶液与所述沉淀剂溶液加入反应釜中进行第一阶段共沉淀反应,待所述金属盐溶液与所述沉淀剂溶液加入完成后向所述反应釜中加入分散剂并进行第二阶段共沉淀反应;
所述第一阶段共沉淀反应的搅拌速度为1000~1500rpm,所述第二阶段共沉淀反应的搅拌速度为400~800rpm;
所述第一阶段共沉淀反应的反应温度为50~80℃、反应时间为1~4h、pH值为5~10;所述第二阶段共沉淀反应的反应时间为0.5~1h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述步骤S2,采用乙醇或甲醇对所述水洗后沉淀物进行醇洗。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,进行2~4次醇洗。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2采用磁选的方式将所述沉淀物从所述浆液中分离。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分散剂的体积与所述金属盐溶液和所述沉淀剂溶液总体积的体积比为0.05~0.1:100。
6.根据权利要求1所述的方法,所述步骤S1,所述金属盐溶液和所述沉淀剂溶液分批次加入。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属盐溶液中的金属盐包括金属Me盐、Zn盐和Fe盐,所述金属Me盐选自锰盐、镍盐、钴盐、铜盐和镁盐中的任意一种,且所述金属Me盐与Zn盐的摩尔比为1~5:1。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述金属盐溶液中总金属盐浓度为50~120g/L。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述沉淀剂溶液中的沉淀剂选自氢氧化钠、碳酸氢铵、草酸、草酸铵中的任意一种或多种,所述沉淀剂溶液中沉淀剂的质量含量为3~10%。
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