[发明专利]一种低温五氧化三钛晶体镀膜材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种低温五氧化三钛晶体镀膜材料的制备方法。该制备方法包括：采用冷等静压成型的工艺，将混合原料压制成坯体并放于坩埚中；将坩埚放入炉体中，对炉体抽真空后，开始对炉体加热；采用分段加热的方式，通过控制每段的反应温度和反应时间，制备得到预设规格的低温五氧化三钛晶体颗粒；其中，结晶的反应温度低于五氧化三钛的熔点；将从坩埚倒出的低温五氧化三钛晶体颗粒加工成低温五氧化三钛晶体镀膜材料。通过该制备方法，实现在低于五氧化三钛熔点的温度下，“一次制备”高纯度的低温五氧化三钛晶体颗粒的目的；并且，基于该晶体，一方面大大降低了晶体的取出难度，另一方面避免了镀膜过程中的喷料现象。

技术领域

本发明涉及功能材料技术领域，其主要涉及一种低温五氧化三钛晶体镀膜材料的制备方法。

背景技术

五氧化三钛(Ti₃O₅)熔点1780℃，是一种性质优良的可见及近红外光谱用高折射率材料，用于物理气相沉积TiO₂薄膜的制备，得到的TiO₂薄膜的光谱透过范围为0.4～12微米，折射率n＝2.35(500nm)。制备TiO₂膜层的镀膜材料很多，从金属钛到钛的各种氧化物TiO、TiO₂、Ti₂O₃、Ti₃O₅、Ti₄O₇等均有使用。研究表明，当采用Ti₃O₅作为蒸发材料时，镀膜后残余蒸发材料仍为Ti₃O₅，即Ti₃O₅并未发生变化，从而保证材料的重复使用及镀膜过程的稳定性；同时，采用晶体作为镀膜材料可以提高坩埚装料量，降低预熔过程的放气量，减少烧结料预熔不完全可能产生的喷溅现象。因此，Ti₃O₅晶体已成为电子束物理气相沉积制备TiO₂薄膜最重要的镀膜材料之一。常与SiO₂相互配合，作为高折射率材料，制备增透膜、反射膜、滤光片等光学薄膜。

目前，已有报道的Ti₃O₅晶体的制备方法均是将原料按一定配比，在高熔点坩埚中加热到Ti₃O₅的熔点温度以上，将物料全部熔化以后，然后降温结晶，得到Ti₃O₅晶体，后经破碎筛分，得到一定规格的Ti₃O₅晶体镀膜材料。由于Ti₃O₅与钨、钼等坩埚材料的热膨胀系数差异，熔化后无法将Ti₃O₅直接倒出，在Ti₃O₅晶体取出过程中存在劳动强度大，一次性收率低等问题；同时，晶体取出时，工具与材料之间的摩擦会引入相关杂质；且熔体高温下对坩埚材料的腐蚀，会导致Ti₃O₅中坩埚材质所含金属杂质含量增加。

因此，针对Ti₃O₅的制备，本领域需要一种新的制备方法，以提高Ti₃O₅的纯度。

发明内容

为了解决常规Ti₃O₅晶体制备过程中存在的结晶温度高、一次性成品率低、杂质含量高、劳动强度大等问题，本发明提供了一种新的Ti₃O₅晶体得制备方法。具体内容如下：

本发明提供了一种低温五氧化三钛晶体镀膜材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

步骤1，将二氧化钛粉与钛粉混合均匀，得到混合物料；

步骤2，采用冷等静压成型的工艺，将混合物料压制成坯体，并将所述坯体放置于坩埚中；