[发明专利]一种低温五氧化三钛晶体镀膜材料的制备方法

权利要求书

1.一种低温五氧化三钛晶体镀膜材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

步骤1，将二氧化钛粉与钛粉混合均匀，得到混合物料；其中，所述二氧化钛粉 和钛粉的质量比例为8~12：0.5~2；

步骤2，采用冷等静压成型的工艺，将混合物料压制成坯体，并将所述坯体放置于坩埚中；

其中，所述冷等静压成型的压力为20~200MPa；所述坯体的致密度为2.5~3.5g/cm3；所述坯体为柱状坯体或片状坯体；所述坩埚为石墨材质，所述石墨坩埚具有提供还原气氛的作用，所述还原气氛用于降低步骤4中的反应条件和结晶的反应温度；

步骤3，将所述坩埚放入炉体中，再对炉体抽真空，然后开始对炉体加热；

步骤4，采用分段加热的方式，通过控制每段的反应温度和反应时间，制备得到预设规格的低温五氧化三钛晶体颗粒；其中，结晶的反应温度低于五氧化三钛的熔点；

其中，所述分段加热的具体方式包括：

步骤4-1，将温度升高至第一预设温度T₁后，保温反应，使所述坯体发生固相合成反应，得到五氧化三钛；其中，所述升温速率为1~20小时升至第一预设温度T₁，所述第一预设温度T₁为900~1400℃，所述保温反应的保温时长t₁为1~10小时；

步骤4-2，在第一预设温度T₁基础上进一步升高温度至第二预设温度T₂，保温反应，使五氧化三钛的晶粒逐步长大，并通过控制保温反应的时间，得到预设规格的晶体颗粒；其中，所述升温速率为1~20小时升至第二预设温度T₂；所述第二预设温度T₂为1600~1780℃，所述保温反应的保温时长t₂为1~20小时；当温度升至1600~1780℃时，炉体内真空度为0.01~1000Pa；

步骤4-3，缓慢降温至室温，得到预设规格的晶体颗粒；其中，所述晶体颗粒即为低温五氧化三钛晶体颗粒；

步骤5，将从坩埚倒出的低温五氧化三钛晶体颗粒加工成低温五氧化三钛晶体镀膜材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，二氧化钛粉与钛粉的质量比例为10：1.1~1.3；

在所述步骤2中，所述冷等静压成型的压力为80~150MPa；

所述坯体的致密度为2.5~3.5g/cm³；所述坯体为柱状坯体或片状坯体。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨坩埚内置有隔离层，所述隔离层的作用为：防止石墨与混合物料接触并发生反应。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤4-1中，所述升温速率为3~5小时升至第一预设温度T₁，所述第一预设温度T₁为1000~1200℃，所述保温反应的保温时长t₁为3~5小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤4-2中，所述升温速率为5~8小时升至第二预设温度T₂；所述第二预设温度T₂为1650~1750℃，所述保温反应的保温时长t₂为5~10小时；

其中，当温度升至第二预设温度T₂时，炉体内真空度为0.1~100Pa。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤4-3中，所述缓慢降温至室温包括：

以10~200℃/h的降温速度降温至1000℃后停止加热，再冷却降温至室温。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤4-3中，所述缓慢降温至室温包括：

以50~100℃/h的降温速度降温至1000℃后停止加热，再冷却降温至室温。