[发明专利]一种环多脲分子、制备方法及其应用有效
申请号: | 202110406249.2 | 申请日: | 2021-04-15 |
公开(公告)号: | CN113087681B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 吴彪;赵伟;杨晓娟 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07D259/00 | 分类号: | C07D259/00;C07D273/00;C07D273/08;C07D285/00 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 张洁;周蜜 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环多脲 分子 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种环多脲分子,其特征在于:所述环多脲分子为环四脲分子或环八脲分子;
其中,所述环四脲分子的结构式为:
其中,R为-H、-F或-CH3;X、Y分别独立为-CH2、-O、-S或-C(CF3)2;
所述环八脲分子的结构式为:
其中,R为-H;X为-CH2、-O或-S;n=4。
2.一种如权利要求1所述的环多脲分子的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
步骤一、氮气氛围下,将4,5-双R取代-1,2-邻苯二胺溶于溶剂Ⅰ中得到溶液Ⅰ,将双(异氰酸苯酯)或双(氨基甲酸酯)溶于溶剂Ⅱ中得到溶液Ⅱ,将溶液Ⅱ逐滴加入溶液Ⅰ中,-20~10℃下进行反应,通过薄层色谱分析检测双(异氰酸苯酯)或双(氨基甲酸酯)反应完全,固液分离,用溶剂Ⅰ或溶剂Ⅱ洗涤固体,干燥后得到目标中间产物,双胺中间体S;
步骤二、当所述环多脲分子为环四脲分子时,氮气氛围下,将所述双胺中间体S溶于溶剂Ⅲ中得到溶液Ⅲ,将双(异氰酸苯酯)或双(氨基甲酸酯)溶于溶剂Ⅳ中得到溶液Ⅳ,将溶液Ⅳ加入到溶液Ⅲ中,70~110℃下进行反应,通过薄层色谱分析检测双(异氰酸苯酯)或双(氨基甲酸酯)反应完全,得到反应液,旋蒸所述反应液至有沉淀析出,加入反溶剂至沉淀析出完全,过滤,固体用所述反溶剂洗涤后干燥,得到一种环四脲分子;
当所述环多脲分子为环八脲分子时,氮气氛围下,将所述双胺中间体S溶于溶剂Ⅲ中得到溶液Ⅲ,将线性双(异氰酸苯酯)溶于溶剂Ⅴ中得到溶液Ⅴ,将溶液Ⅴ加入到溶液Ⅲ中,70~110℃下进行反应,通过薄层色谱分析检测线性双(异氰酸苯酯)反应完全,得到反应液,旋蒸所述反应液至有沉淀析出,加入反溶剂至沉淀析出完全,过滤,固体用所述反溶剂洗涤后干燥,得到一种环八脲分子;
其中,步骤一中所述4,5-双R取代-1,2-邻苯二胺的结构式为R为-H、-F或-CH3;
步骤一中所述溶剂Ⅰ和溶剂Ⅱ互溶;
步骤一中当将双(氨基甲酸酯)溶于溶剂Ⅱ中得到溶液Ⅱ时,将溶液Ⅱ逐滴加入溶液Ⅰ中并加入有机碱催化剂;
当所述环多脲分子为环四脲分子时,步骤一中所述双(异氰酸苯酯)的结构式为X为-CH2、-O、-S或-C(CF3)2;所述双(氨基甲酸酯)的结构式为Y为-CH2、-O、-S或-C(CF3)2;R’为步骤二中当将双(氨基甲酸酯)溶于溶剂Ⅳ中得到溶液Ⅳ,将溶液Ⅳ加入到溶液Ⅲ中并加入有机碱催化剂;
当所述环多脲分子为环八脲分子时,所述双(氨基甲酸酯)的结构式为Y为-O;R’为步骤二中所述线性双(异氰酸苯酯)的结构式为n为4。
3.如权利要求2所述的一种环多脲分子的制备方法,其特征在于:步骤一中4,5-双R取代-1,2-邻苯二胺与双(异氰酸苯酯)或双(氨基甲酸酯)的摩尔比为2:1。
4.如权利要求2所述的一种环多脲分子的制备方法,其特征在于:步骤一中所述溶剂Ⅰ和溶剂Ⅱ分别独立为四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、丙酮。
5.如权利要求2所述的一种环多脲分子的制备方法,其特征在于:当所述环多脲分子为环四脲分子时,步骤二中所述双胺中间体S与双(异氰酸苯酯)或双(氨基甲酸酯)的摩尔比为1:1;当所述环多脲分子为环八脲分子时,步骤二中所述双胺中间体S与线性双(异氰酸苯酯)的摩尔比为1:1。
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