[发明专利]一种1,2-丙二胺的制备方法

说明书

本发明涉一种1,2‑丙二胺的制备方法，本工艺的优点在于用环氧丙烷可以直接生成1,2‑丙二胺，本方法反应条件温和，并采用气固相反应，避免了高温高压条件下液相物料对反应设备的腐蚀，设备材质要求低，可全连续化生产，并且原料单程转化率高，产品选择性好。产生的一异丙醇胺、二异丙醇胺提纯后作为副产品出售，原料的利用率高产生的其他物质较少等优点。

技术领域

本发明属于丙二胺制备领域，涉及一种1,2-丙二胺的制备方法。

背景技术

1,2-丙二胺是一种新型农用杀菌剂丙森锌的主要原料，也是弹性纤维氨纶生产中的一种重要扩链剂，同时也用于聚氨酯涂料、药物中间体、电子清洗剂等领域。二甲基哌嗪主要应用于生产二甲基吡嗪等可可类香料，二丙烯三胺、多丙烯多胺主要应用于环氧树脂固化剂。

目前，传统上艺为利用1，2-二氯丙烷氨解生产，该方法收率低，而且有

机氯化合物严重污染环境。另据报道国外有用丙烯睛法合成，但此法压力高，原料成本昂贵。CN200710134091.8公开了一种1，2-丙二胺的合成方法。该方法以异丙醇胺为原料，在氢气条件下，加入Raney Ni催化剂进行加压和加热反应生成1，2-丙二胺，其中反应压力10-13MPa，反应温度150℃～240℃，反应结束后，常压蒸馏蒸除水，经真空蒸馏得到1，2-丙二胺纯品，收率最高为72％。

针对上述问题，本发明提供了一种用环氧丙烷作为原料制备1,2-丙二胺的方法，本方法具有反应条件温和，并采用气固相反应，避免了高温高压条件下液相物料对反应设备的腐蚀，设备材质要求低，可全连续化生产，并且原料单程转化率高，产品选择性好。产生的一异丙醇胺、二异丙醇胺作为副产提纯进行出售，原料的利用率高产生的其他物质较少等优点。

发明内容

本发明针对上述的问题，提供了一种工艺简洁，收率高，成本低的制备1,2-丙二胺的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，

一种1,2-丙二胺的制备方法，具体包括以下步骤：

1)将环氧丙烷用计量泵进料到反应系统的汽化器中，进行加热处理；

2)再用压缩机带着系统当中的氨氢混合气将在汽化器中加热的环氧丙烷气化；

3)然后进入固定床反应器中进行反应，得到的物料；

4)物料经过冷凝器冷却后进入分离器中，多余的氨氢混合气继续在压缩机的带动下进入汽化器继续去完成下一次的循环；

5)分离器中的液体经过精馏塔后，多余的氨气进入反应系统继续参加反应，液体进行分离后得到1,2-丙二胺、环氧丙烷、一异丙醇胺、二异丙醇胺；

6)未反应的环氧丙烷继续进入系统当中进行反应，一异丙醇胺、二异丙醇胺进行提纯后作为副产品进行销售。

作为优选，所述固定床反应器内设置有H-ZSM-5分子筛，其H-ZSM-5分子筛上附着有催化剂。

作为优选，所述催化剂为将Ni为20％，Mo为3％及含量为0.1％的Pd，所述催化剂的制备：采用常规制备H-ZSM-5分子筛的工艺进行制备分子筛，在将Ni、Mo、Pd的盐按比例制成混合溶液，对H-ZSM-5分子筛进行浸泡，干燥后放入马福炉490℃焙烧6h，焙烧后制得Ni为20％，Mo为3％及含量为0.1％的Pd的催化剂半成品，在将制得的半成品催化剂装入反应器后，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时制得成品催化剂。

作为优选，整个制备过程为气固相反应，采用连续式过程，其具体操作条件为反应压力：0.6～1.0Mpa，控制系统中氢气和氨气的比例，使氢气占3～50％，反应温度：150℃～200℃，进料量按1000ml催化剂以60～100ml/h的速度进行进料。