[发明专利]哌啶-4-丁胺的制备方法

权利要求书

1.一种哌啶-4-丁胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，使得吡啶-4-丁酸在氨气条件下，转化成吡啶-4-丁酰胺；

步骤S2，使所述吡啶-4-丁酰胺与吡啶发生反应，生成吡啶-4-丁腈；

步骤S3，吡啶-4-丁腈在酸性环境中在催化剂作用下发生还原反应，生成所述哌啶-4-丁胺，所述催化剂为氧化铂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：

步骤S11，使得吡啶-4-丁酸与N-羟基丁二酰亚胺发生反应，转化为活泼酯；

步骤S12，使所述活泼酯与氨气发生反应，得到所述吡啶-4-丁酰胺。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤S11中，在吡啶-4-丁酸的四氢呋喃溶液中，加入N-羟基丁二酰亚胺，并分批加入1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺，以转化为所述活泼酯，

所述步骤S12中，待步骤S11反应结束后，向反应液中加入氨气的四氢呋喃溶液，生成所述吡啶-4-丁酰胺。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，吡啶-4-丁酸：N-羟基丁二酰亚胺：1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺：氨气的摩尔比为1.0：(1.5-2):(1.5-2)：(2-3)，反应温度控制在20-25℃，所述步骤S11的反应时间为6-10小时，所述步骤S12的反应时间为2-4小时。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括：

步骤S13，待所述步骤S12反应结束后进行抽滤，滤液加水、乙酸乙酯进行萃取，有机相再依次用水洗、饱和食盐水洗、无水硫酸钠干燥后，经过抽滤、减压蒸干，得到所述吡啶-4-丁酰胺。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中包括：

将吡啶加到所述吡啶-4-丁酰胺的二氧六环溶液中，再滴加三氟乙酸酐，生成所述吡啶-4-丁腈。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述吡啶-4-丁酰胺：吡啶：三氟乙酸酐的摩尔比为1.0:(1.2-2):(1.2-2)，所述步骤S2中反应温度为10-15℃，反应时间为2-4小时。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2还包括：

反应完全后，对反应液进行浓缩以去除所述二氧六环，此后加入水、二氯甲烷进行萃取，有机相再依次用水洗、饱和食盐水洗、无水硫酸钠干燥后，经过抽滤、减压蒸干得到吡啶-4-丁腈的粗品；

对所述吡啶-4-丁腈的粗品进行柱层析纯化，得到吡啶-4-丁腈的纯化物。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括：

将6M盐酸加到吡啶-4-丁腈的异丙醇溶液中，再加氧化铂以发生所述还原反应，生成哌啶-4-丁胺。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述吡啶-4-丁腈与氧化铂的摩尔比为1：(0.02-0.1)，反应温度为20-25℃，反应压力为40-60psi，反应时间为8-12小时。