[发明专利]一种恩替卡韦口服溶液有关物质分析方法

权利要求书

1.一种恩替卡韦口服溶液有关物质分析方法，其特征在于：采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，采用紫外检测器，选用适当的有机溶剂和缓冲溶液为流动相，梯度洗脱；所述有机溶剂为乙腈，所述缓冲溶液为柠檬酸钠水溶液且柠檬酸钠的浓度按体积比为0.04％～0.06％，并用三乙胺调节pH值为6.0～8.0；

采用的梯度洗脱程序为：0～3min，乙腈比例为2％；3～40min，乙腈比例从2％变为10％；40～50min，乙腈比例从10％变为20％；50～75min，乙腈比例从20％变为70％；75～85min，乙腈比例为70％；85～88min，乙腈比例为从70％变为2％；

样品配置方法为：精密量取恩替卡韦口服溶液适量，用三乙胺调节乙腈-0.05％柠檬酸钠溶液的pH值至7.00，并使用调节过后的乙腈-0.05％柠檬酸钠溶液按2：98稀释恩替卡韦口服溶液，配制成含恩替卡韦浓度为0.020～0.030mg/ml的溶液；

所述有关物质为EP杂质A、EP杂质B、EP杂质C、EP杂质D、EP杂质E、EP杂质F、鸟嘌呤、呋喃恩替卡韦、恩替卡韦N2类似物和4-二甲基硅烷恩替卡韦；

所述EP杂质A、EP杂质B、EP杂质C、EP杂质D、EP杂质E、EP杂质F、鸟嘌呤、呋喃恩替卡韦、恩替卡韦N2类似物、4-二甲基硅烷恩替卡韦得化学式分别如下：

EP杂质A：；

EP杂质B：；

EP杂质C：；

EP杂质D：；

EP杂质E：；

EP杂质F：；

鸟嘌呤：；

呋喃恩替卡韦：；

恩替卡韦N2类似物：；

4-二甲基硅烷恩替卡韦：。

2.根据权利要求1所述的恩替卡韦口服溶液有关物质分析方法，其特征在于：检测条件：检测波长为249nm～259nm；流速为0.9～1.1ml/min；进样量为10～50μl。

3.根据权利要求2所述的恩替卡韦口服溶液有关物质分析方法，其特征在于：所述检测波长为254nm；所述流速为1.0ml/min；所述进样量为20μl；所述缓冲溶液中柠檬酸钠浓度按体积比为0.05％，所述pH值为7.0。

4.根据权利要求1-3任一项所述的恩替卡韦口服溶液有关物质分析方法，其特征在于：含所述恩替卡韦溶液的浓度为0.025mg/ml。