[发明专利]一种(R)-3-棕榈酰氧基丁酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110403975.9 申请日: 2021-04-15
公开(公告)号: CN113087621A 公开(公告)日: 2021-07-09
发明(设计)人: 朱赢;张健;廖琪林 申请(专利权)人: 南京纽邦生物科技有限公司
主分类号: C07C67/29 分类号: C07C67/29;C07C69/24
代理公司: 北京市盈科律师事务所 11344 代理人: 闫东伟
地址: 210000 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 棕榈 酰氧基 丁酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.(R)-3-棕榈酰氧基丁酸的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:

步骤(1):将乙酰乙酸叔丁酯溶解在第一溶剂中,在RuCl2[(R)-BINAP]催化下,发生氢化反应,得到(R)-3-羟基丁酸叔丁酯;

步骤(2):将步骤(1)中得到的(R)-3-羟基丁酸叔丁酯溶解在第二溶剂中,在碱存在下,催化剂作用下,与棕榈酰氯发生酰化反应,得到(R)-3-棕榈酰氧基丁酸叔丁酯;

步骤(3):将步骤(2)中得到的(R)-3-棕榈酰氧基丁酸叔丁酯溶解于第三溶剂中,在酸的存在下发生脱保护反应,脱除叔丁基得到(R)-3-棕榈酰氧基丁酸。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述第一溶剂为醇类溶剂,优选地为甲醇或乙醇;所述氢化反应的压力为2~4MPa,温度为35~50℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述催化剂RuCl2[(R)-BINAP]与乙酰乙酸叔丁酯的质量比为1.1~2.5:1000。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述催化剂选自4-二甲氨基吡啶、4-吡咯烷基吡啶或4-二甲胺基吡啶N-氧化物中的一种或多种;所述催化剂与(R)-3-羟基丁酸叔丁酯的质量比为0.5~2%。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为4-二甲氨基吡啶。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述第二溶剂选自二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃或丙酮中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱选自碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐或有机胺中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱选自三乙胺、二异丙基乙基胺或吡啶中的一种或多种;棕榈酰氯与(R)-3-羟基丁酸叔丁酯的摩尔比为1~1.2:1,所述酰化反应的温度为0~50℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述第三溶剂为甲苯、二氯甲烷、二氧六环、丙酮、乙酸乙酯或四氢呋喃中的一种或多种;所述酸为盐酸、甲酸、醋酸或三氟醋酸中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述酸为甲酸或三氟醋酸中的一种或多种;所述酸与(R)-3-棕榈酰氧基丁酸叔丁酯的质量比为1~3:1;所述反应的温度为15~35℃。

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