[发明专利]一种石油产品凝点的荧光检测方法有效
申请号: | 202110403371.4 | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN113138180B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 吕超;管伟江;姚瑞瑞 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石油 产品 荧光 检测 方法 | ||
一种石油产品凝点的荧光检测方法;属于检测技术领域。按照如下步骤进行检测:是根据一种溶解在石油产品中荧光分子,在溶液态时几乎不发光,随着温度的降低,溶液凝固后荧光增强,通过荧光强度的变化趋势来检测石油产品的凝固点。根据这种现象,测定石油样品温度与荧光强度的关系曲线,其中曲线中荧光强度随温度变化的突变点就是石油样品的凝点。
技术领域
本发明涉及一种检测方法,特别涉及一种石油产品凝点检测方法,属于凝点测定领域,具体涉及一种荧光分子溶解在石油产品中,在溶液态是没有荧光的,随着温度的降低,溶液凝固后荧光增强,通过荧光强度的变化来测定待测样品的凝固点。
背景技术
凝点是反映石油产品低温性能指标之一,对于生产、运输和使用都有着重要的意义。现今随着科技的发展,石油产品已经广泛应用到人民群众日常生活的多个方面,石油的储运是石油化学研究的重点之一,石油及石油产品在储运过程中需要保持性质的稳定,这就需要对石油产品的低温流动性进行测定。凝点能够作为衡量石油产品在低温下的工作效能的指标。因此,对这些指标的检测是十分有必要的。目前对于石油产品的凝点测定主要是根据GB/T 510-2018《石油产品凝点测定法》来进行的。但由于这种直接检测方法还存在一些问题,包括对油品的物态变化判断主观性较大,检测结果精度偏低,一致性较差;部分检测方法在检测过程中人员操作的步骤还比较多,自动化程度不够高,每一个操作步骤都可能产生人为的操作误差,对于晶体的形成造成一定程度的破坏。为适应当前石油产品质量保障及监督管理的新形势和新要求,迫切需要研究这些质量指标的新型检测方法。鉴于此,寻找一种准确性、客观性更高的凝点检测方法是非常有意义的。本发明利用荧光分子在固液态的荧光变化,通过荧光强度的变化趋势来检测石油样品的凝点,提供了一种简单、精确、快速检测凝点的方法。
发明内容
针对上述情况,本发明的目的是提供一种准确性、客观性更高,通过可视化检测石油产品凝点的方法。
本发明的一种石油产品的凝点检测方法,其特征在于,按照如下步骤进行检测:
(1)取一定量的荧光物质加入到石油产品中,然后将石油产品放入石英比色皿中;
(2)将其放入全功能型稳态瞬态光谱分析仪的低温附件中;
(3)加冷却浴,将附件温度降低到指定温度区间;
(4)保持一段时间,连续测定指定温度区间的荧光;
(5)每隔一段温度,进行一次荧光测定;
(6)得到指定温度区间的对应的温度-荧光强度曲线图,荧光强度的突变点,为石油产品的凝点。
上述步骤(1)中石油产品中荧光分子浓度为10-30μM,优选20μM。荧光物质的结构式如下:
上述步骤(1)中的待测石油样品优选2mL于内径10mm/高度45mm的特殊石英比色皿中。
上述步骤(2)中的低温附件放入后,要求样品采用激发光的入射角为60°,用夹子固定好。
上述步骤(3)中所述的冷却浴为快速降温环境。优选采用冷却浴液氮进行冷却
上述步骤(3)加冷却浴时样品腔的阀门是关闭的,加冷却浴至有液体喷出。
上述步骤(3)指定温度区间一般为-150℃-室温(如25℃),包括待测石油产品的凝点温度。
上述步骤(4)保持一段时间为5-20mins。
上述步骤(5)温度间隔优选为2K。
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