[发明专利]一种石油产品凝点的荧光检测方法有效

专利信息
申请号: 202110403371.4 申请日: 2021-04-14
公开(公告)号: CN113138180B 公开(公告)日: 2023-04-28
发明(设计)人: 吕超;管伟江;姚瑞瑞 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张立改
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 石油 产品 荧光 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种石油产品的凝点检测方法,其特征在于,按照如下步骤进行检测:

(1)取一定量的荧光物质加入到石油产品中,然后将石油产品放入石英比色皿中;

(2)将其放入全功能型稳态瞬态光谱分析仪的低温附件中;

(3)加冷却浴,将附件温度降低到指定温度区间;

(4)保持一段时间,连续测定指定温度区间的荧光;

(5)每隔一段温度,进行一次荧光测定;

(6)得到指定温度区间的对应的温度-荧光强度曲线图,荧光强度的突变点,为石油产品的凝点;

上述步骤(1)中石油产品中荧光分子浓度为10-30μM;荧光物质的结构式如下:

步骤(6)找出凝点的方法:以波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标,绘制温度—荧光强度曲线图,取各个温度500nm处的荧光强度作为纵坐标,以温度为横坐标,绘制温度—荧光强度曲线图,曲线中出现的荧光强度的突变点即为待测样品的凝点;

曲线中有两个突变点,温度较高的突变点对应的是开始凝固的温度点,温度较低的突变点对应的是完全凝固的温度点。

2.按照权利要求1所述的一种石油产品的凝点检测方法,其特征在于,上述步骤(1)中的待测石油样品2mL于内径10mm、高度45mm的石英比色皿中。

3.按照权利要求1所述的一种石油产品的凝点检测方法,其特征在于,上述步骤(2)中的低温附件放入后,要求样品采用激发光的入射角为60°,用夹子固定好。

4.按照权利要求1所述的一种石油产品的凝点检测方法,其特征在于,上述步骤(3)中所述的冷却浴为快速降温环境,采用冷却浴液氮进行冷却。

5.按照权利要求1所述的一种石油产品的凝点检测方法,其特征在于,步骤(3)加冷却浴时样品腔的阀门是关闭的,加冷却浴至有液体喷出。

6.按照权利要求1所述的一种石油产品的凝点检测方法,其特征在于,步骤(3)指定温度区间为-150℃-室温,包括待测石油产品的凝点温度。

7.按照权利要求1所述的一种石油产品的凝点检测方法,其特征在于,上述步骤(4)保持一段时间为5-20mins;上述步骤(5)温度间隔为2K;上述步骤(5)荧光测定条件设定激发光λex=340nm,荧光λem=500nm,狭缝为5nm,每隔2K一测,稳定时间60s,误差控制在±0.2K。

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