[发明专利]一种石油产品凝点的荧光检测方法有效
申请号: | 202110403371.4 | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN113138180B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 吕超;管伟江;姚瑞瑞 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石油 产品 荧光 检测 方法 | ||
1.一种石油产品的凝点检测方法,其特征在于,按照如下步骤进行检测:
(1)取一定量的荧光物质加入到石油产品中,然后将石油产品放入石英比色皿中;
(2)将其放入全功能型稳态瞬态光谱分析仪的低温附件中;
(3)加冷却浴,将附件温度降低到指定温度区间;
(4)保持一段时间,连续测定指定温度区间的荧光;
(5)每隔一段温度,进行一次荧光测定;
(6)得到指定温度区间的对应的温度-荧光强度曲线图,荧光强度的突变点,为石油产品的凝点;
上述步骤(1)中石油产品中荧光分子浓度为10-30μM;荧光物质的结构式如下:
步骤(6)找出凝点的方法:以波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标,绘制温度—荧光强度曲线图,取各个温度500nm处的荧光强度作为纵坐标,以温度为横坐标,绘制温度—荧光强度曲线图,曲线中出现的荧光强度的突变点即为待测样品的凝点;
曲线中有两个突变点,温度较高的突变点对应的是开始凝固的温度点,温度较低的突变点对应的是完全凝固的温度点。
2.按照权利要求1所述的一种石油产品的凝点检测方法,其特征在于,上述步骤(1)中的待测石油样品2mL于内径10mm、高度45mm的石英比色皿中。
3.按照权利要求1所述的一种石油产品的凝点检测方法,其特征在于,上述步骤(2)中的低温附件放入后,要求样品采用激发光的入射角为60°,用夹子固定好。
4.按照权利要求1所述的一种石油产品的凝点检测方法,其特征在于,上述步骤(3)中所述的冷却浴为快速降温环境,采用冷却浴液氮进行冷却。
5.按照权利要求1所述的一种石油产品的凝点检测方法,其特征在于,步骤(3)加冷却浴时样品腔的阀门是关闭的,加冷却浴至有液体喷出。
6.按照权利要求1所述的一种石油产品的凝点检测方法,其特征在于,步骤(3)指定温度区间为-150℃-室温,包括待测石油产品的凝点温度。
7.按照权利要求1所述的一种石油产品的凝点检测方法,其特征在于,上述步骤(4)保持一段时间为5-20mins;上述步骤(5)温度间隔为2K;上述步骤(5)荧光测定条件设定激发光λex=340nm,荧光λem=500nm,狭缝为5nm,每隔2K一测,稳定时间60s,误差控制在±0.2K。
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