[发明专利]海洋沉积物中主要重金属元素的测定方法在审

专利信息
申请号: 202110403138.6 申请日: 2021-04-15
公开(公告)号: CN113109323A 公开(公告)日: 2021-07-13
发明(设计)人: 王立明;马元庆;孙珊;苏博;齐延民;由丽萍;张昀昌;邢红艳 申请(专利权)人: 山东省海洋资源与环境研究院(山东省海洋环境监测中心;山东省水产品质量检验中心)
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73
代理公司: 烟台智宇知识产权事务所(特殊普通合伙) 37230 代理人: 李增发
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 海洋 沉积物 主要 重金属 元素 测定 方法
【说明书】:

本发明涉及海洋监测技术领域,具体是海洋沉积物中主要重金属元素的测定方法,其技术路线是:海洋沉积物经过酸消解后所得的消化液,经由蠕动泵提升进入电感耦合等离子体发射光谱,由载气带入雾化系统进行雾化,以气溶胶形式进入炬管轴内通道,在高温和惰性氩气气氛中,气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线,各元素发射的特征谱线及其强度经过分光、光电转换、检测和数据处理,最后确定各元素的含量。与现有技术相比,本发明具有快速消解沉积物、消解效率高、可同时测定铜、铅、锌、镉、铬、砷6种重金属元素且准确、灵敏度高、线性范围宽、使用成本低、可广泛普及的特点。

技术领域

本发明涉及海洋监测技术领域,具体是海洋沉积物中主要重金属元素的测定方法。

背景技术

重金属作为环境中长期存在的污染物,由于其毒性和持久性而成为影响沉积物质量较严重的一类,沉积物中不断积累的有毒物质和不断增加的有机质最终会被交换到底栖生物活动区, 由此进入食物链, 对生态环境和人体健康都会产生很大的影响,开展海洋沉积物中重金属含量检测、安全风险评价等工作具有很重大的意义。

目前常用的重金属测定方法有极谱法、原子吸收法、ICP-AES法(电感耦合等离子体发射光谱法)与ICP-MS法(电感耦合等离子体质谱法)。

其中使用ICP-AES法测定金属元素的标准方法共有129 项,主要应用于材料、化工、有色金属、食品和环境保护等多个行业,在我国土壤及沉积物分析标准方法体系中,电感耦合等离子体发射光谱相关方法并不多,且一般为单元素测定,且线性范围较窄。

ICP-MS法虽然可进行多元素同时测定,如公开号CN110320264A的中国发明专利公开了一种电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中铅、镉、铬、铜、锌、镍含量的检测方法,包括:标准使用溶液的制备、标准溶液的制备、供试品溶液的制备、试剂空白溶液、测定等步骤。该方法具有谱线简单、灵敏度高、速度快和干扰少等特点,可在几分钟内同时完成这6个元素的定量测定。但仪器昂贵,价格达上百万元甚至几百万元,使用维护成本高,只有有实力的大型企业、科研院所及高校有能力购买,而且由于灵敏度高,比较适宜低含量元素测定。但是海洋沉积物中重金属元素含量相对较高,达到十几甚至上百微克每克,有点大材小用之嫌。

发明内容

为克服现有技术的缺陷或缺陷之一,本发明公开一种基于ICP-AES法的海洋沉积物中主要重金属元素的测定方法,其技术路线是:

海洋沉积物经过酸消解后所得的消化液,经由蠕动泵提升进入电感耦合等离子体发射光谱,由载气带入雾化系统进行雾化(对于溶液进样而言),以气溶胶形式进入炬管轴内通道,在高温和惰性氩气气氛中,气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线,各元素发射的特征谱线及其强度经过分光、光电转换、检测和数据处理,最后确定各元素的含量。

所采取的技术方案是:

海洋沉积物中主要重金属元素的测定方法,与现有技术不同的是:

1)样品采集:样品的采集、制备、贮存及运输按照GB 17378.3和GB 17378.5的相关规定执行;

2)试剂包括:

2.1)水:符合GB/T 6682规定的一级水或相当纯度的水;

2.2)硝酸:ρ=1.42 g/mL;

2.3)氢氟酸:ρ=1.14 g/mL;

2.4)高氯酸:ρ=1.67 g/mL;

2.5)盐酸:ρ=1.19 g/mL;

2.6)硝酸溶液:1 mL前述2.2)的硝酸与99 mL前述2.1)的水混合;

2.7)硝酸溶液:前述2.2)的硝酸与等体积前述2.1)的水混合;

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