[发明专利]海洋沉积物中主要重金属元素的测定方法

权利要求书

1.海洋沉积物中主要重金属元素的测定方法，其特征在于：

1）样品采集：样品的采集、制备、贮存及运输按照GB 17378.3和GB 17378.5的相关规定执行；

2）试剂包括：

2.1）水：符合GB/T 6682规定的一级水或相当纯度的水；

2.2）硝酸：ρ=1.42 g/mL；

2.3）氢氟酸：ρ=1.14 g/mL；

2.4）高氯酸：ρ=1.67 g/mL；

2.5）盐酸：ρ=1.19 g/mL；

2.6）硝酸溶液：1 mL前述2.2）的硝酸与99 mL前述2.1）的水混合；

2.7）硝酸溶液：前述2.2）的硝酸与等体积前述2.1）的水混合；

2.8）标准贮备溶液:铜、铅、锌、镉、铬、砷元素的浓度均为100 mg/L的单元素或多元素标准贮备溶液，溶剂为前述2.6）的硝酸溶液，4℃冷藏保存，有效期1年，或购买市售有证标准溶液；

2.9）标准中间溶液:移取10.00 mL前述2.8）的标准贮备溶液于100 mL容量瓶中，用前述2.6）的硝酸溶液定容至标线，4℃冷藏保存，有效期1个月；

2.10）标准使用溶液：移取10.00 mL前述2.9）的标准中间溶液于100 mL容量瓶中，用前述2.6）的硝酸溶液定容至标线，临用前配制；

3）仪器设备包括：

电感耦合等离子体发射光谱仪：含高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器；

微波消解仪：最高消解温度不低于200℃；

赶酸装置：最高温度能达到180℃；

4）测定步骤包括：

4.1）样品消解：沉积物样品消解方法使用微波消解法，具体步骤如下：

称取0.2 g沉积物干样，精确至0.0001 g，放于微波消解仪的消解罐中，加入少许水润湿，加入6 mL前述2.2）的硝酸，3 mL前述2.5）的盐酸，2 mL前述2.3）的氢氟酸，待反应平稳后，旋紧瓶盖，放入微波消解仪中，按微波消解仪参考工作条件消解；消解完毕，待冷却至室温后取出，小心拧下盖子，加入约1 mL前述2.4）的高氯酸，将消解罐置于赶酸装置上，加热赶酸，赶酸温度设置160℃，持续加热至白烟冒尽，内溶物呈不流动状态，取下稍冷，加入1.0mL前述2.7）的硝酸溶液，利用余热浸提，冷却后将消解液转入25 mL比色管中，用水定容至标线，混匀后静置，取上清液，上清液即为消解液；

同时按照沉积物样品消解方法相同的步骤制备空白溶液；

微波消解仪参考工作条件为：功率1600W，升温时6 min，温度130℃，保持时间2 min；功率1600W，升温时3 min，温度170℃，保持时间2 min；功率1600W，升温时3 min，温度200℃，保持时间25min；

4.2）标准曲线绘制：取9个100 mL容量瓶，用微量移液器或移液管，分别加入0 mL、0.05mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL前述2.10）的标准使用溶液，以及5.00 mL前述2.9）的标准中间溶液，分别用前述2.6）的硝酸溶液稀释至标线，配制标准系列溶液，浓度分别为0 μg/L、0.50 μg/L、1.00 μg/L、5.00 μg/L、10.00 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、500 μg/L，按电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件对标准系列溶液进行测定，根据测定结果绘制标准曲线；

4.3）按电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件对消解液和空白溶液分别进行测定，测定值分别为X₀和X_i；

电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件为：射频功率1300 W，等离子体气流量15L/min，载气流量0.65 L/min，试样流量1.5 L/min，进样时间30 s；

4.4）用标准曲线的线性回归方程计算沉积物样品消解液中各元素的浓度值，按照公式（1）计算沉积物样品中待测元素的含量，测试结果用表格记录；

（1）

式中：

w_i—沉积物样品中待测元素的含量，单位10^-6；

X_i—沉积物样品消解液中待测元素的浓度，单位μg/L；

X₀—空白溶液中待测元素的浓度，单位为μg/L；

V—沉积物样品消解液的定容体积，单位为L；

m—沉积物样品的称取量，单位为g。