[发明专利]一种聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法及其应用

说明书

本发明涉及高分子合成技术领域，具体公开了一种聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法及其应用，所述聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法通过将对苯二胺溶液与对苯二甲酰氯熔体经密闭混合后在单阶双螺杆挤出机中进行缩聚反应生成聚对苯二甲酰对苯二胺，溶剂杂质含量较少，对反应的影响小，通过调节对苯二胺溶液中的氯化钙含量和对苯二胺含量的比例来实现对整体聚合反应速率的控制，从而实现了生产高品质聚对苯二甲酰对苯二胺树脂，工艺流程简单，反应死区减少，产品品质稳定，可实现生产连续化，解决了现有聚对苯二甲酰对苯二胺合成方法存在无法进行聚对苯二甲酰对苯二胺的连续稳定聚合的问题，具有广阔的市场前景。

技术领域

本发明涉及高分子合成技术领域，具体是一种聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法及其应用。

背景技术

聚对苯二甲酰对苯二胺(poly-p-phenylene terephthamide，简称PPTA)作为一种由对苯二胺（PPD）与对苯二甲酰氯（TPC）缩合聚合而成的全对位聚芳酰胺，具有优异的压缩强度和抗弯强度，热收缩和蠕变性能稳定，被广泛应用于化学工业中，可以用于制备防弹产品、土木工程产品、防割产品、摩擦密封材料，以及合成对位芳纶纤维。

其中，对位芳纶纤维具有高强度、高模量、耐高温等优点，广泛应用于国防、光缆、防护等领域。对位芳纶纺丝用PPTA树脂的品质及稳定性对于对位芳纶纤维产品的质量具有重要影响。目前，聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法大多通常用低温溶液缩聚方法聚合，溶剂为六甲基磷酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和四甲基脲等。近年还出现了在螺杆挤压机中连续缩聚及气相缩聚等新聚合方法。

但是，以上的技术方案在实际应用中还存在以下不足：现有的聚对苯二甲酰对苯二胺合成方法存在无法进行聚对苯二甲酰对苯二胺的连续稳定聚合的问题。因此，需要设计一种高品质聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的合成方法。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法，以解决上述背景技术中提出的现有聚对苯二甲酰对苯二胺合成方法存在无法进行聚对苯二甲酰对苯二胺的连续稳定聚合的问题。

为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：

一种聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法，包括以下步骤：

将以N-甲基吡咯烷酮（NMP）与氯化钙（CaCl₂）水溶液为原料制备的混合溶剂在保护气体（优选的是氮气）保护下于15℃-20℃加入对苯二胺（PPD）熔体，搅拌溶解后进行降温，得到对苯二胺（PPD）溶液；

将对苯二胺（PPD）溶液与对苯二甲酰氯（TPC）熔体经密闭混合器混合后在单阶双螺杆挤出机中进行缩聚反应，反应产物经水洗、烘干后得到淡黄色聚对苯二甲酰对苯二胺树脂粉末，即所述聚对苯二甲酰对苯二胺。

本发明实施例的另一目的在于提供一种所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法在树脂加工中的应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明实施例提供了一种聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法，通过将对苯二胺溶液与对苯二甲酰氯熔体经密闭混合后在单阶双螺杆挤出机中进行缩聚反应生成聚对苯二甲酰对苯二胺，溶剂杂质含量较少，对反应的影响小，通过调节对苯二胺溶液中的氯化钙含量和对苯二胺含量的比例来实现对整体聚合反应速率的控制，不使用预聚，得到的聚合物具有杂质少、分子结构规整以及分子量分布窄的优点，可以明显提高对位芳纶纤维的力学性能，从而实现了生产高品质聚对苯二甲酰对苯二胺树脂，工艺流程简单，反应死区减少，产品品质稳定，可实现生产连续化，解决了现有聚对苯二甲酰对苯二胺合成方法存在无法进行聚对苯二甲酰对苯二胺的连续稳定聚合的问题，具有广阔的市场前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。