[发明专利]一种聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法及其应用在审
申请号: | 202110403106.6 | 申请日: | 2021-04-15 |
公开(公告)号: | CN113072697A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 范志平;潘宏宇;韩郡丰;巩文玉 | 申请(专利权)人: | 中芳特纤股份有限公司 |
主分类号: | C08G69/28 | 分类号: | C08G69/28;C08G69/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 257000*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 苯二胺 合成 方法 及其 应用 | ||
1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法,其特征在于,所述聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法包括以下步骤:
将以N-甲基吡咯烷酮与氯化钙水溶液为原料制备的混合溶剂在保护气体保护下于10℃-20℃加入对苯二胺熔体,搅拌溶解后进行降温,得到对苯二胺溶液;
将所述对苯二胺溶液与对苯二甲酰氯熔体经密闭混合后进行缩聚反应生成聚对苯二甲酰对苯二胺。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法,其特征在于,在所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法中,所述混合溶剂具体是通过将N-甲基吡咯烷酮和氯化钙水溶液搅拌混合,然后减压蒸馏除水,经20μm-50μm过滤器过滤得到所述混合溶剂,冷却至5℃-15℃备用。
3.根据权利要求2所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法,其特征在于,在所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法中,所述氯化钙水溶液中的氯化钙含量为35wt%-40wt%,所述N-甲基吡咯烷酮与氯化钙水溶液的质量比为6:1-8:1。
4.根据权利要求2所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法,其特征在于,在所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法中,所述减压蒸馏的温度为90℃-98℃,真空度为-98.5kPa至-99.5kPa。
5.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法,其特征在于,在所述混合溶剂中,水分含量为50ppm-100ppm,氯化钙含量为5.0wt%-7.0wt%,pH为6.0-7.0。
6.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法,其特征在于,在所述对苯二胺溶液中,对苯二胺含量为3.7wt%-4.5wt%,且混合溶剂中的氯化钙含量与对苯二胺溶液中的对苯二胺含量的质量比是1.3:1-1.9:1。
7.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法,其特征在于,在所述缩聚反应过程中,对苯二胺熔体与对苯二甲酰氯熔体的物质的量比为1.01:1-1.05:1,其中对苯二甲酰氯熔体的流量为140-160kg/h。
8.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法,其特征在于,在所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法中,所述缩聚反应的温度范围是-5℃至80℃。
9.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法,其特征在于,在所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法中,所述对苯二胺熔体的温度为150℃-160℃,所述对苯二甲酰氯熔体的温度为110℃-120℃。
10.一种如权利要求1-9任一所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法在树脂加工中的应用。
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