[发明专利]一种提高氟咯草酮纯度的合成方法

权利要求书

1.一种提高氟咯草酮纯度的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、以式(Ⅲ)化合物和烯丙基氯为原料，以碱性溶液或盐溶液为溶剂，在相转移催化剂的作用下，于20～25℃进行催化反应，反应结束经处理后，获得式(Ⅱ)化合物；

所述相转移催化剂为三乙基苄基氯化铵或四正丁基溴化铵；所述相转移催化剂与所述式(Ⅲ)化合物的摩尔比为0.5～2：92mmol；

所述碱性溶液或盐溶液选自碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、磷酸钾溶液、磷酸氢钾溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液中的一种，所述溶剂的浓度为5mol/L；

S2、以式(Ⅱ)化合物为原料，以无水1,2-二氯乙烷为溶剂，并在氯化亚铜和2,2`-联吡啶联合催化作用下，于80～100℃回流反应4～6h，制得含氟咯草酮的混合物；

S3、将含氟咯草酮的混合物，减压蒸出溶剂后，分散于冰水中，并用萃取溶剂萃取、分液，将分液后的有机相进行抽虑，即得油状物；随后继续将油状物分散于有机溶剂中，静置10～20min后抽虑，得固体物，然后将固体物再分散于有机溶剂中，并搅拌10～20min后，冷却至0℃，抽虑，干燥，即得式(Ⅰ)氟咯草酮；

制备路线如下：

2.根据权利要求1所述的提高氟咯草酮纯度的合成方法，其特征在于，所述式(Ⅲ)化合物与所述烯丙基氯的摩尔比为1:2.5mol。

3.根据权利要求1所述的提高氟咯草酮纯度的合成方法，其特征在于，S1中，反应结束后处理步骤如下：向反应物中加入冷水稀释后甲基叔丁基醚萃取若干次后，合并有机相，经水、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，最后将有机相减压浓缩后，即得式(Ⅱ)化合物。

4.根据权利要求1所述的提高氟咯草酮纯度的合成方法，其特征在于，所述式(Ⅱ)化合物、所述氯化亚铜、所述2,2`-联吡啶的摩尔比为8.5:1:1。

5.根据权利要求1所述的提高氟咯草酮纯度的合成方法，其特征在于，所述萃取溶剂为乙酸乙酯、石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的提高氟咯草酮纯度的合成方法，其特征在于，S3中，所述固体物分散于有机溶剂的过程是将固体物置于有机溶剂中，加热至回流状态时进行溶解完全。

7.根据权利要求6所述的提高氟咯草酮纯度的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为正己烷。

8.根据权利要求1所述的提高氟咯草酮纯度的合成方法，其特征在于，S3中，所述含氟咯草酮的混合物经萃取溶剂萃取、分液后获得第一有机相和水相，将水相也经萃取溶剂萃取、分液获得第二有机相，将所述第二有机相与所述第一有机相合并继续进行后续处理。