[发明专利]一种气相法制备6-氨基己腈的模拟移动床装置及方法

说明书

本发明提供了一种气相法制备6‑氨基己腈的模拟移动床装置及方法，所述装置包括至少3级固定床反应器，呈正多边形排列；所述固定床反应器中前面至少两级依次串联连接，构成反应段，最后一级构成再生段；所述固定床反应器绕中心轴间歇旋转，旋转后第一级固定床反应器变为再生段，再生段变为反应段的最后一级固定床反应器。本发明通过反应段和再生段的划分，实现催化剂连续原位再生，克服催化剂停车再生的问题；所述装置中多级固定床反应器的排列及整体旋转，实现了移动床的效果，有利于催化剂循环更新，加之己内酰胺原料的分级加入，有助于提高原料转化率和产品选择性；所述装置结构简单精巧，工艺操作简便，经济效益高，应用前景广阔。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，涉及一种气相法制备6-氨基己腈的模拟移动床装置及方法。

背景技术

己二胺作为一种重要的化工品，主要用于生产聚酰胺，也可用于合成聚氨酯树脂、离子交换树脂和二异氰酸酯，以及用作脲醛树脂、环氧树脂等的固化剂、有机交联剂等，还可用作粘合剂、稳定剂、漂白剂、抗腐蚀剂等，在有机合成、航空航天、纺织造纸、金属材料等领域均有广泛的应用。而己二胺的主要来源则是6-氨基己腈，6-氨基己腈是一种重要的化工中间体，可加氢制备己二胺，因而6-氨基己腈的制备成为己二胺生产线上的重要步骤。

目前，6-氨基己腈的合成主要以己内酰胺为原料，经过氨化脱水反应制备得到，包括气相法和液相法两大类；该反应需要用到催化剂，而反应副产物水会催化己内酰胺发生聚合，生成的聚合物会堵塞催化剂孔道，降低催化剂的活性，此外高温反应易产生焦油、积碳，覆盖在催化剂表面，进一步使得催化剂活性位点减少，造成催化剂逐渐失活，反应装置的运行稳定性较差。

CN 107739318A公开了一种己内酰胺液相法制备6-氨基己腈的方法及装置，包括以下步骤：S1：将己内酰胺、有机溶剂及催化剂混合得混合溶液，再将混合溶液加入反应釜中并对其进行搅拌加热；S2：当混合溶液达到一定温度时，向混合溶液中通入氨气进行反应；S3：反应结束后，对反应产物进行精馏提纯得到纯的6-氨基己腈。该液相法反应采用磷酸或磷酸盐作为催化剂，含磷催化剂使用后难以回收，也未涉及到催化剂的再生利用；该反应对设备的耐腐蚀性要求较高，精馏后会产生含磷废水，增加了后续处理操作。

CN 111004148A公开了一种气相法制备6-氨基己腈的方法，该方法包括以下步骤：将己内酰胺和氨气计量后分别预热，混合后进一步加热，得到混合物，将混合物进入反应器，在催化剂存在条件下进行氨化脱水反应，得到氨化反应物，其中催化剂以碱土金属盐或过渡金属盐为活性组分，二氧化钛或ZSM-5分子筛为载体组成，最后经分离提纯，得到目标产物6-氨基己腈。该方法仍是以反应、提纯为主要步骤，并未涉及到对催化剂的再生处理以及如何解决催化剂活性降低的问题。

CN 111646921A公开了一种己内酰胺法制备己二胺关键中间体6-氨基己腈的催化剂再生方法，该方法主要是将待再生催化剂进行水解处理或溶解处理，所用溶液为酸性溶液、碱性溶液或者有机溶液，但该方法中催化剂的再生无法与反应同步进行，对反应装置的稳定运行时间并无改善作用，且该过程涉及的流程较为繁琐，不利于工业化实施。

综上所述，对于6-氨基己腈的催化制备，还需要能够实现反应和催化剂再生在同一套装置内同步进行，克服催化剂活性衰减快的问题，保证反应装置的长时间连续运行。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种气相法制备6-氨基己腈的模拟移动床装置及方法，所述装置通过反应段和再生段的划分，使得反应和再生可同步进行，克服了催化剂停车再生的问题，有利于催化剂的循环更新，延长使用寿命，同时多级固定床反应器的使用，以及装置的旋转能够起到移动床的效果，有助于原料利用率和产品选择性的提高，从而提高生产效率。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：